Análisis de Plásticos con NIR Visum Palm™: Precisión, Agilidad y Versatilidad para la Industria
Analizador de procesos Raman: Innovación en el control de procesos industriales
Monitorización en tiempo real de lacticida libre durante la producción de PLA (ácido poliláctico)
Monitorización de lacticida libre en tiempo real durante la producción de PLA (ácido poliláctico)
Extrusión reactiva - REX
La extrusión reactiva (REX, por sus siglas en inglés) es un método de modificación química de polímeros durante el proceso de extrusión para mejorar sus propiedades. Combinar reacción y extrusión supone aprovechar los efectos sinérgicos de las fuerzas de cizallamiento y la temperatura para completar la reacción en menos tiempo, sin olvidar que el producto se obtiene directamente en su forma definitiva.
Una de las ventajas de la extrusión reactiva es que las reacciones se realizan sin disolventes o con una cantidad mínima en comparación con los procesos tradicionales de polimerización por lotes. El resultado es una reducción considerable de los costes y las emisiones, lo que hace que el proceso sea más sostenible.
Sin embargo, dado que cada proceso de extrusión reactiva implica varias características, como la geometría de la extrusora, la velocidad del tornillo, el perfil de temperatura, así como la proporción y la velocidad de alimentación de las especies reactivas, que, a su vez, están estrechamente relacionadas con el rendimiento y el tiempo de residencia, el proceso es particularmente complejo y, por lo general, no puede modelarse adecuadamente en términos de recetas simples o reglas de fabricación sencillas.
Ácido poliláctico (PLA) - Monitorización de lacticida libre
Unidad estructural del PLA – Monitorización de lacticida libre
El ácido poliláctico es un monómero empleado para la síntesis de PLA y es un bioplástico, es decir, biobasado y biodegradable que se obtiene producto de la fermentación anaerobia de fuentes renovables de origen alimentario y que tiene numerosas aplicaciones en la industria del packaging compostable, su uso como filamento en la impresión 3D y en la industria médica o quirúrgica. Es además un termoplástico rígido que puede ser semicristalino o totalmente amorfo, dependiendo de la pureza del estereoisómero.
Visum NIR In-Line Probe™ como herramienta de control de la síntesis de PLA por extrusión reactiva - Monitorización de lacticida libre
El uso de herramientas analíticas basadas en espectroscopía NIR, supone una fuente de información en tiempo real de lo que sucede en el interior del extrusor reactivo durante el proceso de polimerización por apertura del anillo de L-lactida (ROP, Ring Opening Polymerization).
En este caso, la fuente de información más importante es la cantidad de L-lactato que no ha reaccionado o polimerizado durante el proceso. Tanto la pureza como el rendimiento en cuanto a pesos moleculares como las propiedades mecánicas y térmicas del producto dependen en gran medida de la eficiencia del proceso.
Visum NIR In-Line Probe™ monitorizando la síntesis de PLA en un proceso ROP – Monitorización de lacticida libre
El analizador de procesos Visum NIR In-Line Probe™ -diseñado, fabricado y comercializado por IRIS Technology Solutions, S.L. (España) se ha empleado satisfactoriamente para monitorizar la reacción de policondensación del ácido láctico que se lleva a cabo normalmente en condiciones de temperaturas superiores a 180 ºC.
A diferencia de su hermano el analizador Visum NIR In-Line™, la versión Probe se ha diseñado específicamente para trabajar en ambientes aún más agresivos mediante sondas ópticas de transmitancia, reflectancia o transflectancia dependiendo de las características de la matriz a monitorizar y las condiciones del proceso en particular como la temperatura, la viscosidad, la presión y el riesgo de explosión.
Para monitorizar la reacción, se empleó una sonda de reflectancia, acoplada a un puerto del reactor debidamente mecanizado para tal fin.
Como se puede ver a continuación, los valores predichos de concentración de lactida presentan un RMSEP del 1,6% w/w cuando se comparan con el análisis del laboratorio de referencia, lo cual es una incertidumbre más que aceptable porque la cantidad típica restante de lactida se sitúa entre el 5 y el 10%. El análisis alternativo, fuera de línea por cromatografía (HPLC) podría implicar un tiempo de espera de alrededor de 1 día, lo que no es adecuado para ninguna tarea eficiente de control de procesos.
El objetivo final es optimizar el tiempo de residencia en el reactor: cuanto más corto, mejor, siempre que la concentración de lactida remanente (que no ha llegado a polimerizar) se mantenga lo suficientemente baja como para garantizar la calidad y pureza del producto final. Unos ajustes incorrectos de la extrusión implican pérdida de tiempo, energía y materiales de fila, ya que el proceso no es reversible.
Métricas del modelo predictivo de aprendizaje automático y líneas de regresión. Los puntos grises representan los espectros de modelización («entrenamiento»), mientras que los puntos rojos representan los espectros de validación, que no se han incluido en el conjunto de entrenamiento. Ordenadas: Concentraciones previstas de L-lactida. Abscisas: Concentraciones de L-lactida de referencia proporcionadas por el método tradicional (HPLC).
En relación con el modelo de aprendizaje automático, mediante el Model Builder del software propietario Visum Master™, un usuario no experto puede crear fácilmente calibraciones a medida siempre que disponga de algunos espectros de referencia y las respectivas concentraciones del analito. Dado que el Model Builder funciona de acuerdo con una heurística de IA, la mejor combinación de pretratamientos matemáticos y algoritmos de aprendizaje automático se encuentra automáticamente sin necesidad de que el usuario realice ninguna aportación. Esto significa que el usuario podría ampliar la aplicabilidad del analizador en línea a una gama más amplia de aplicaciones futuras más allá del caso específico de la fabricación de PLA.
En resumen, dado que el analizador Visum NIR In-Line Probe™ puede adquirir y procesar matemáticamente un espectro representativo en una fracción de segundo, todo el proceso de extrusión reactiva puede inspeccionarse automáticamente en términos de la cantidad restante de L-lactida para que el usuario pueda tomar decisiones en tiempo real sobre los parámetros óptimos actualizados.
