Digitalization-pt-pt, Industry-4-0-pt-pt, Pharma-4-0-pt-pt 3 Abril 2024

Controlo do processo de revestimento de formas granulares por espetroscopia NIR

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Controlo do processo de revestimento de formas granulares por espetroscopia NIR

Na indústria farmacêutica, existem muitas formulações granulares que são revestidas para obter uma libertação sustentada ou controlada do medicamento ou do ingrediente farmacêutico ativo (API) ao longo do tempo, sendo o omeprazol um exemplo claro e bem conhecido. Neste documento, discutiremos estas formulações de libertação prolongada e como é possível otimizar o tempo de libertação e as análises de potência durante o processo de revestimento utilizando a espetroscopia NIR.

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Processo de peletização e análise tradicional

Durante o processo de peletização de formas de dosagem de libertação modificada, a aplicação correcta do revestimento (por exemplo, um revestimento de libertação entérica destinado a evitar a digestão ou degradação gástrica) determinará a eficácia subsequente do fármaco e o tempo de libertação do fármaco, pelo que são efectuados controlos ao longo de todo este processo para garantir a qualidade e, consequentemente, a ação farmacológica esperada.

 

Atualmente, este controlo é efectuado durante o processo de revestimento, com amostras obtidas do equipamento de revestimento em momentos diferentes e analisadas em laboratório, utilizando a técnica analítica de HPLC ou cromatografia líquida e testes de dissolução para demonstrar que a libertação do(s) ingrediente(s) ativo(s) é satisfatória. Ambos os métodos requerem a preparação da amostra antes da análise, requerem pessoal especializado e consumíveis (materiais), para além da duração (horas) de um ensaio de dissolução, cujo principal objetivo é determinar a biodisponibilidade do fármaco, ou seja, a quantidade relativa do fármaco que entrou na circulação geral após a administração e a taxa a que este acesso ocorreu.

Por conseguinte, o principal problema da análise tradicional é o facto de a obtenção dos resultados ser morosa e, por conseguinte, não permitir uma retificação atempada do processo de revestimento em caso de falhas ou, no caso frequente de paragem do processo para recolha de amostras, existir o risco de a qualidade do semi-produto ser alterada.

 

Uma ferramenta alternativa e muito eficaz que permite a monitorização em tempo real do processo de revestimento é a tecnologia NIR, uma vez que a assinatura espetral de cada pellet pode ser relacionada com as suas condições de revestimento, dosagem e tempos de libertação, sem necessidade de recorrer aos métodos tradicionais.

Desenvolvimento de um método NIRS para prever o tempo de libertação e a potência

A fim de desenvolver um modelo preditivo para a determinação em tempo real dos tempos de libertação e da potência (mg API/g pellet) que é libertada às 1, 4 e 7 horas, trabalhámos em coordenação com um importante laboratório farmacêutico espanhol e com o analisador espetroscópico NIR portátil Visum Palm™ fabricado e comercializado pela IRIS Technology Solutions S.L.

Os dados fornecidos pelo laboratório consistem nos espectros NIR de vários lotes de dois medicamentos baseados, por um lado, num anti-histamínico que, por razões de confidencialidade, designaremos por “DS” e, por outro lado, numa forma de vitamina B6 que, pelas mesmas razões, designaremos por “PH”. Em ambos os casos, a substância ativa fazia parte do revestimento das pastilhas que constituem o veículo.

Os espectros dos pellets foram adquiridos em diferentes momentos do processo de revestimento, tanto das amostras húmidas como das secas e, paralelamente, a respectiva amostra foi submetida às análises habituais nestes casos para determinar a libertação do fármaco às 1, 4 e 7 horas e a potência mg PI/g.

Os modelos preditivos desenvolvidos com base nos dados espectrais mostraram que não é necessário secar as amostras para a aquisição dos espectros – pelo que o controlo pode ser efectuado diretamente na amostra húmida, poupando tempo e manuseamento – e que existe uma relação clara entre os espectros NIR, a potência e os tempos de libertação de 1h, 4h e 7h, como veremos mais adiante.

Composto PH

Tabela 1: Parâmetros de qualidade dos modelos de previsão para a libertação em 1, 4, 7 horas e a potência nas amostras com diferentes fases do processo de revestimento PH. O símbolo * indica que o modelo foi construído utilizando os espectros NIR médios das réplicas de cada amostra.

Figura 1: Curvas de regressão para PH a) Todas as amostras; b) Lotes 1,3,4 e 7; c) Espectros médios dos lotes 1,3,4 e 7; d) Lote 7.

processo de revestimento de formas granulares

Composto DS

O quadro 2 apresenta os parâmetros de qualidade dos modelos para a análise das amostras húmidas de DS. Todas as amostras foram estudadas simultaneamente: amostras dos lotes 6, 8 e 10 em conjunto e do lote 6 em separado. Os lotes 6, 8 e 10 foram escolhidos para o estudo de um conjunto de lotes porque tinham o maior número de amostras. Além disso, o lote 6 foi escolhido para análise individual porque continha o maior número de amostras com os parâmetros de libertação ideais para o estudo de caso.

Quadro 2: Parâmetros de qualidade dos modelos de previsão para a libertação em 1, 4, 7 horas e a potência nas amostras com diferentes fases do processo de revestimento DS.

A figura 2 apresenta as curvas de regressão resultantes do estudo para a substância ativa DS. Os valores dos parâmetros de qualidade para os modelos DS apresentam, em geral, uma boa correlação. Como observação, nota-se que o erro aumenta quando são utilizados dados de lotes diferentes, provavelmente porque as condições de processo de cada lote são diferentes devido ao facto de os dados serem provenientes da fase de desenvolvimento e afinação do processo de produção. A previsão da libertação às 7 horas é pior do que a dos outros parâmetros, provavelmente porque o fim do processo de libertação foi atingido em muitos casos antes desse momento.

 

Figura 2: Curvas de regressão para DS a) todas as amostras; b) lotes 6, 8 e 10; c) espectros médios dos lotes 6, 8 e 10; d) lote 6.

Previsão de amostras secas

Quadro 3: Parâmetros de qualidade dos modelos de previsão para as amostras secas do lote 6 da DS e do lote 7 da PH.

Os modelos de previsão das amostras secas para lotes individuais de PH e DS apresentam uma boa correlação. É de notar que o erro de previsão se deve ao número reduzido de amostras de validação utilizadas.

 

Figura 3: Curvas de regressão para Dry simples de a) DS lote 6 e b) PH lote 7.

processus d'enrobage des formes granulaires
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Conclusions

  • Existe uma correlação clara entre os espectros NIR e os tempos de libertação de 1h, 4h e 7h, bem como com a potência, tanto para o DS como para o PH, embora seja ligeiramente pior para o PH.
  • No caso da libertação de 7 horas, a correlação parece ser um pouco mais fraca, possivelmente porque se situa perto da libertação máxima (no patamar de libertação) ou devido a diferenças no pH das amostras.
  • As diferentes condições de produção dos lotes afectam a robustez desta correlação, um fator de variabilidade inerente porque as amostras provêm da fase de desenvolvimento do processo de produção (fase de afinação) e não do método NIRS.
  • Os ensaios de lotes individuais mostram uma boa correlação tanto para as amostras húmidas como para as secas. Uma vez que os resultados em ambos os casos são semelhantes, pode concluir-se que a secagem não é necessária para correlacionar os parâmetros estudados (tempo de libertação e potência) com os espectros NIR.
  • Por fim, a partir da análise dos resultados analisados, pode concluir-se que a espetroscopia NIR pode ser utilizada para otimizar o controlo do processo de revestimento de formas granulares e que, do ponto de vista técnico, é um método robusto e baseado em provas. No entanto, para todos os casos avaliados neste documento, os modelos definitivos têm de ser efectuados quando o processo de produção estiver completamente desenvolvido.
De IRIS Technology Solutions

A espetroscopia de infravermelho próximo (NIR) é uma ferramenta analítica valiosa para a análise em tempo real da composição química de uma grande variedade de produtos, incluindo os de origem agrícola. Neste artigo, abordaremos a aplicação da tecnologia NIR na análise de grãos e, em particular, de duas variedades de grãos de trigo: mole(Triticum aestivum) e duro(Triticum durum), bem como de milho amarelo(Zea Mays).

Análise de grãos com tecnologia NIR contínua ou portátil

A qualidade dos produtos alimentares depende diretamente da qualidade das matérias-primas utilizadas. Por conseguinte, a avaliação da sua composição, pureza e características físico-químicas é de interesse para a indústria alimentar.

Na análise de grãos, a espetroscopia NIR desempenha um papel crucial ao fornecer informações detalhadas sobre vários parâmetros em simultâneo, sendo a humidade um dos factores críticos na avaliação da qualidade dos grãos. No entanto, esta técnica permite também analisar outros parâmetros fundamentais, como o teor de proteínas, gorduras, fibras, cinzas e amido, oferecendo assim um controlo mais rigoroso de acordo com os critérios de qualidade estabelecidos.

A espetroscopia NIR distingue-se de outras técnicas pelo facto de não ser destrutiva, o que significa que as medições podem ser feitas continuamente sem comprometer a integridade do lote ou da amostra em análise. Além disso, os resultados são obtidos numa questão de segundos, simplificando a análise de grãos, os processos de controlo de qualidade e permitindo a tomada de decisões instantâneas em comparação com a análise química húmida convencional.

De seguida, veremos duas formas de realizar a análise de grãos por NIR, totalmente automatizada e contínua na linha de produção ou através de um analisador portátil, útil para análises no campo, no armazém de receção de matérias-primas ou em processos descontínuos.

Análise de grãos

Análise contínua e em tempo real de grãos: grãos de trigo e de milho

Foi utilizado um analisador contínuo Visum NIR In-Line™ (900-1700 nm) para desenvolver o modelo de calibração de grãos e foram utilizadas 30 amostras de calibração e 7 amostras de validação de cada classe. Além disso, foram obtidas análises de referência em duplicado de cada amostra para mitigar o erro inerente ao método primário de análise. Para a análise da humidade, foi utilizado um medidor de humidade termogravimétrico HE53 (Metler Toledo), a proteína foi determinada pelo método de Kjeldahl e o teor de gordura foi determinado pelo método de Soxhlet.

O quadro seguinte apresenta os principais resultados e valores de mérito da análise de grãos de trigo mole (TB) e duro (TD) para os parâmetros humidade e proteína expressos em % de matéria seca. Além disso, são também apresentados os resultados relativos à gordura e à humidade do milho amarelo. É importante esclarecer que a mesma calibração é útil e agrupa ambas as classes de trigo numa única família ou método de análise. Não foram observadas diferenças espectrais significativas para cada um dos tratamentos.

analysis nir of grains

* Quadro 1: Análise de grãos de trigo mole, trigo duro e milho amarelo. Principais valores de mérito resultantes do analisador contínuo Visum NIR In-Line™.

 

 

 

A análise de grãos com espetroscopia NIR é também importante no fabrico de alimentos para animais para otimizar as dietas e o rendimento. No setor agroalimentar, a técnica NIR oferece inúmeras vantagens em relação aos métodos de química húmida, principalmente devido ao imediatismo do resultado e à possibilidade de poder tomar decisões tecnológicas no local, ainda mais se considerarmos a introdução destes sistemas como o analisador Visum NIR In-Line™ nas linhas de produção que permitem a monitorização contínua de todo o fluxo de produto para garantir as condições ideais do processo e do produto, mitigando qualquer desvio com consequências fitossanitárias que possam afetar a segurança de todo um lote, no que diz respeito à humidade.

Uma alternativa NIR portátil para análise de grãos

Em muitas ocasiões, principalmente devido às condições e ao ambiente em que a análise de grãos deve ser efectuada, pode ser de grande utilidade trabalhar com um analisador de grãos NIR portátil, como o Visum Palm™. Este dispositivo, que trabalha na mesma gama espetral (900 – 1700 nm) que o analisador contínuo que vimos anteriormente, é capaz de determinar em menos de 3 segundos diferentes parâmetros de interesse em todos os tipos de grãos, cereais e oleaginosas.

Algumas das suas principais vantagens, especialmente para a análise de grãos no campo, são

  • É um analisador autónomo (computador incorporado e ecrã tátil). Não necessita de estar ligado a nenhum dispositivo externo, tablet ou smartphone para funcionar.
  • Tem uma área de medição da amostra de 10 mm de diâmetro e uma iluminação de 50 mm de diâmetro, o que permite mitigar as heterogeneidades presentes e obter mais informação química de cada amostra.
  • Ao contrário da maioria dos analisadores portáteis de grãos NIR atualmente existentes no mercado, possui uma resolução espetral de 3 nm ou 256 pixels, ou seja, duas a três vezes superior, o que permite obter espectros e, portanto, resultados de elevada fiabilidade e qualidade.
  • Inclui bibliotecas de fábrica para diferentes tipos de grãos.
  • E é suportado pelo software externo Visum Master™ para PC, para que o utilizador final possa desenvolver as suas próprias calibrações NIR e ampliá-las de forma automatizada e assistida por IA. Desta forma, o utilizador não está dependente de bibliotecas de terceiros e tem total autonomia para reforçar e ampliar as suas calibrações para novos parâmetros ou produtos, de acordo com as suas necessidades atuais ou futuras.

Esperamos que tenha achado útil este artigo sobre análise de grãos com tecnologia NIR. Para mais informações, convidamo-lo a contactar-nos por e-mail para info@iris-eng.com.

De IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-pt-pt, Innovation-pt-pt 25 Janeiro 2024

Identificação de plásticos, verificação e classificação utilizando o Visum Palm™.

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Identificação de plásticos, verificação e classificação utilizando o Visum Palm™.

Neste artigo iremos abordar a problemática da classificação e identificação de plásticos utilizando o analisador portátil NIR Visum Palm™ como uma técnica ágil, em tempo real e não destrutiva, útil em diferentes processos, seja na reciclagem de plásticos pós-industriais, na análise e classificação de plásticos pós-consumo, na identificação de matérias-primas poliméricas para a sua industrialização, ou mesmo em áreas de investigação e desenvolvimento de novos plásticos.

Em todos estes casos, a espetroscopia de infravermelho próximo apresenta-se como uma ferramenta valiosa para a caraterização de polímeros em comparação com os métodos tradicionais de análise.

A identificação e a triagem são importantes na reciclagem de plásticos e no fabrico quando se utilizam plásticos reciclados, uma vez que em ambos os casos é necessário garantir que os materiais plásticos são tão puros e limpos quanto possível, porque baixos níveis de impurezas podem afetar significativamente a qualidade e o desempenho de um lote reciclado.

Embora existam vários analisadores NIR portáteis no mercado, é importante ter em conta a gama espetral com que o equipamento trabalha, a dimensão da área de medição (aquisição do espetro) e a resolução espetral (a qualidade do espetro obtido). O novo analisador Visum Palm™ tem uma área de medição de 10 mm de diâmetro, funciona na gama espetral 900-1700 nm com uma resolução de apenas 3 nm (↓ nm = ↑ resolução espetral). É um dispositivo autónomo com um computador incorporado e um ecrã tátil, pelo que não necessita de estar ligado a um computador ou smartphone para trabalhar com ele.

Análise de forragens e espectroscopia nir

O novo Visum Palm™, que inclui uma biblioteca de plásticos, permite efetuar leituras e determinações na linha sem necessidade de preparação de amostras em menos de 3 segundos. Também é possível utilizá-lo como um dispositivo de laboratório, uma vez que possui uma base de suporte que permite a fixação de diferentes suportes de amostras para a análise de pellets, flocos ou plásticos até 2 mm.

A biblioteca de fábrica incluída no analisador tem as seguintes classes: PMMA, PE, PC, PETG, EVA, PVC, PET, PU, PS, ABS, PA, PP, VIN, PLA, PBT, PMP, POMC, PPS, PVA, PPSU, EMA PHBV, PAEK, PBAT, PBS, TPES, TPS, MABS, HIPS, MBS, SBC, PCL, PEEK, PHB, SAN, PI, PB.

Amplie e desenvolva a sua própria biblioteca com o Visum Master™

O Visum Master™ é um software informático que permite ao utilizador final criar, alargar e reforçar os seus próprios métodos ou bibliotecas de classificação, quantificação e identificação de plásticos, sem necessidade de um especialista ou de conhecimentos técnicos de espetroscopia, tornando o analisador um sistema verdadeiramente aberto para satisfazer as necessidades de análise actuais e futuras (novas classes de plásticos, novos fornecedores, etc.).

Como se mostra abaixo, é possível incorporar espectros de novas amostras dentro de uma classe existente ou incorporar novas classes, mantendo assim a biblioteca tão robusta e actualizada quanto possível para poder classificar ou identificar plásticos.

Identificação de polímeros

Identificação de plásticos

É um método de trabalho que permite a identificação de plásticos analisados dentro da biblioteca disponível no analisador. O resultado obtido, como pode ser visto abaixo, é o tipo de polímero com maior similaridade e os seguintes (da maior para a menor similaridade).

identificação de plásticos visum palm screen polymers identification

Verificação de plásticos

Tal como na identificação de plásticos, baseia-se num procedimento matemático de semelhança, mas permite escolher um tipo de material a analisar na biblioteca de identificação para confirmar a sua identidade. O resultado da análise de verificação é PASS / FAIL. No caso de um resultado negativo (FAIL), fornece a classe correspondente ao tipo de plástico analisado. Ambos os casos são apresentados de seguida.

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Classificação dos plásticos

Em contraste com a análise de identificação de plásticos, a classificação utiliza algoritmos de aprendizagem automática para analisar e classificar com precisão amostras que são espectralmente muito semelhantes entre si, em que é necessária uma dupla verificação para determinar a classe do polímero (PET/PETG, por exemplo). Através do software Visum Master™, o utilizador pode criar as suas próprias bibliotecas de classificação para os casos mais problemáticos.

Como resultado da análise, o utilizador obtém a classe correspondente.

Em conclusão, a espetroscopia NIR é uma ferramenta muito valiosa e eficaz para a classificação ou identificação de plásticos e, embora não seja abordada neste artigo, também é útil para os fabricantes de plásticos e novas formulações para quantificar misturas. A natureza aberta do analisador através do software Visum Master™ faz do analisador Visum Palm™ um sistema aberto e autónomo que pode introduzir continuamente novas amostras e espectros e gerar diferentes bibliotecas sem a necessidade de um especialista.

De IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-pt-pt, Innovation-pt-pt 10 Outubro 2023

IRIS Technology Solutions na feira Alimentaria FoodTech

feira Alimentaria FoodTech
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IRIS Technology Solutions na feira Alimentaria FoodTech 2023

No final de setembro, a IRIS Technology Solutions apresentou na feria Alimentaria FoodTech 2023 Barcelona as várias soluções de controlo de qualidade e de processo em tempo real para a indústria que a empresa catalã fabrica e comercializa sob a marca Visum®.

A feira Alimentaria FoodTech é a feira de maquinaria, tecnologia e ingredientes que integra a cadeia de valor do processamento e conservação de alimentos. É uma feira transversal que serve a indústria de produção de alimentos e bebidas desde as matérias-primas até à distribuição comercial.

Soluções Visum®

As soluções Visum® optimizam e digitalizam o controlo de qualidade nas diferentes linhas de produção. Funcionam com base na espetroscopia NIR, Raman, Hiperespectral e Visão Mecânica, fornecendo informações em tempo real para a tomada de decisões e retificação dos processos de produção. Além disso, os participantes da feira puderam ver em primeira mão o novo analisador NIR portátil Visum Palm™.

O novo analisador Visum Palm™ tem um design inovador e ergonómico, bem como a possibilidade de realizar análises em qualquer altura e lugar sem necessidade de o ligar a qualquer dispositivo eletrónico externo. Isto é possível porque incorpora um ecrã tátil e um computador incorporados, que permitem todas as funcionalidades de rotina do dispositivo.

Além disso, possui o Visum Master™, este software, ao contrário dos softwares de modelação e calibração mais comuns no mercado, com os quais o utilizador tem de ter certos conhecimentos técnicos sobre quimiometria ou confiar tal tarefa a terceiros.

Ele permite realizar calibrações de forma automatizada e ágil apenas incorporando espectros e referências (quantitativas ou qualitativas), além de outras funcionalidades.

Shealthy Project

shealthy

A IRIS Technology Solutions também apresentou na feira Alimentaria FoodTech o projeto europeu SHEALTHY, que procura avaliar e desenvolver uma combinação óptima de métodos não térmicos de sanitização, preservação e estabilização para melhorar a segurança (inativação de agentes patogénicos e microrganismos de deterioração), preservando simultaneamente a qualidade nutricional (até 30%) e prolongando o prazo de validade (até 50%) dos produtos F&V. Ao combinar e modular tecnologias não térmicas com operações de processamento mínimas, a abordagem da SHEALTHY será finalmente capaz de satisfazer a crescente procura de alimentos saudáveis por parte dos consumidores actuais.

De IRIS Technology Solutions
Ai-pt-pt, Digitalization-pt-pt, Industry-4-0-pt-pt, Innovation-pt-pt, Pharma-4-0-pt-pt 5 Setembro 2023

Novo analisador NIR portátil assistido por IA Visum Palm™

Novo analisador NIR
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Visum Palm™ novo analisador NIR portátil assistido por IA

A IRIS Technology Solutions apresenta a versão mais recente do seu analisador NIR portátil Visum Palm™ para complementar a sua gama Visum® de analisadores de processos em tempo real para a indústria.

O novo Visum Palm™ é um espetrofotómetro NIR totalmente portátil que permite a análise em tempo real de diferentes substâncias, produtos ou misturas, sem a necessidade das tradicionais técnicas laboratoriais e de amostragem, permitindo à indústria obter resultados no local para tomar decisões ou corrigir os parâmetros do processo de produção.

A nova geração do Visum Palm™ traz consigo um design inovador e uma mudança radical na forma como os utilizadores experienciam a tecnologia NIR, agora assistida por IA com o software Visum Master™, para que cada fabricante possa criar automaticamente os seus próprios modelos preditivos ou calibrações de acordo com as suas necessidades de controlo e análise.

Design, autonomia e robustez

O analisador Visum Palm™ oferece um design inovador e ergonómico, bem como a possibilidade de realizar análises em qualquer altura e lugar sem ter de o ligar a qualquer dispositivo eletrónico externo. Isto é possível porque incorpora um ecrã tátil e um computador incorporados, que permitem todas as funcionalidades de rotina do dispositivo.

O Visum Palm™ funciona na gama de 900 a 1700 nm, uma vez que esta é a banda que melhor combina a disponibilidade de informação química com o preço e a maturidade tecnológica. Funciona principalmente no modo de reflectância difusa, para o qual possui ópticas especialmente concebidas e patenteadas para extrair o máximo de informação possível da amostra. Especificamente, possui uma grande área de iluminação (50 mm de diâmetro) e uma área de recolha de 10 mm. Estas características diferenciam-no de analisadores semelhantes em termos de adequação à análise de amostras heterogéneas, que é o caso mais frequente em condições reais de trabalho. Nos casos em que a heterogeneidade é mais evidente, o dispositivo é configurável para calcular e comunicar a média de um determinado número de repetições.

O analisador Visum Palm™ está em conformidade com a norma IP65, o que o torna resistente ao pó, à humidade e à água. Também é suficientemente robusto para ser transportado e testado em praticamente qualquer lugar, no interior ou no exterior, e até vem com um suporte para utilização em secretária ou mesa.

Uma nova experiência de utilizador assistida por IA

Ao contrário da maioria dos softwares de modelagem e calibração comuns no mercado, que exigem que o usuário tenha algum conhecimento técnico de quimiometria ou confie a tarefa a terceiros, o software Visum Master™ baseado em PC torna a tecnologia NIR ainda mais acessível, automatizando o pré-processamento, a seleção de algoritmos de análise multivariada e a validação. Isto permite a qualquer utilizador gerar modelos através da simples introdução de espectros e referências (quantitativas ou qualitativas) para análise de rotina em tempo real, substituindo a análise tradicional.

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O novo software também permite alargar e editar modelos pré-existentes, sincronizar-se com o analisador portátil para importar espectros, exportar modelos, descarregar resultados de medições, gerar automaticamente relatórios de validação de métodos analíticos e relatórios de auditoria para ambientes de BPF e verificar o desempenho metrológico do dispositivo de forma orientada, quando necessário.

Para a indústria e ambientes GMP

Embora a tecnologia NIR tenha uma miríade de aplicações em numerosas indústrias, como a dos plásticos, alimentar, química, agroindústria, madeira, biocombustíveis, para mencionar as mais relevantes, mas não as únicas; é para a indústria farmacêutica e ambientes GMP que o novo dispositivo Visum Palm™ introduz novidades significativas ao nível da usabilidade e funcionalidade. Está em conformidade com o 21 CFR Part 11, permitindo a geração e visualização de um relatório automático de Audit Trail, o registo de toda a atividade do dispositivo, onde podem ser incorporados comentários e observações. Também permite ao utilizador gerar automaticamente as validações de métodos analíticos desenvolvidos e efetuar verificações metrológicas do dispositivo quando necessário e descarregar os resultados numa data posterior.

“Atualmente, a tecnologia NIR deve ser fácil de utilizar e de compreender e, ao mesmo tempo, deve dar ao utilizador a liberdade e a autonomia para a explorar ao máximo e facilitar o seu trabalho quotidiano. A tecnologia deve ser um fator de facilitação. Continuaremos a dar novos passos em termos de automatização e de novas funcionalidades, porque estamos convencidos de que este é o caminho certo a seguir e o que a indústria e as pessoas que nela trabalham precisam”, afirma Oonagh Mc Nerney, Diretor da IRIS Technology Solutions, S.L.

O novo analisador NIR portátil Visum Palm™ já está disponível aqui, onde também é possível encontrar informações técnicas sobre o dispositivo, vídeos e contactar a IRIS Technology Solutions, S.L. para uma demonstração ou um pedido de informação específico.

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Digitalization-pt-pt, Industry-4-0-pt-pt 1 Junho 2023

IRIS Technology apresenta as suas soluções na Expoquimia 2023

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Soluções IRIS Technology na Expoquimia 2023

Barcelona – 1 de junho de 2023 – O diretor da IRIS Technology, Joan Puig, apresentou hoje na Expoquimia 2023 as diferentes soluções de controlo de qualidade e de processo em tempo real para a indústria que a empresa catalã fabrica e comercializa sob a marca Visum®. A Expoquimia é o principal encontro da indústria química para destacar a importância estratégica da transformação da indústria para modelos de produção mais eficientes em termos energéticos e critérios de economia circular.

As soluções Visum® permitem otimizar e digitalizar o controlo de qualidade nas diferentes linhas de produção. Funcionam com base na espetroscopia NIR, Raman, Hiperespectral e Machine Vision, fornecendo informação em tempo real para a tomada de decisões e retificação dos processos produtivos. “A IRIS Technology está a desenvolver e a melhorar o seu portfólio de produtos e soluções, ao mesmo tempo que abre novos mercados de exportação, como a América Latina. Continuamos a investir em I&D e somos a PME espanhola com mais projectos neste campo na União Europeia”, disse Joan Puig durante a sua apresentação no evento.

A IRIS participou na Expoquimia a convite da Agência para a Competitividade Empresarial da Generalitat de Catalunya (ACCIÓ).

A IRIS gostaria de agradecer a todas as pessoas que assistiram à apresentação e à ACCIÓ por ter convidado e dado à IRIS uma nova oportunidade de apresentar os seus dispositivos Visum® com soluções para os sectores químico e plástico.

Para mais informações sobre os desenvolvimentos da IRIS, convidamo-lo a contactar-nos através do seguinte endereço de correio eletrónico.

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Análise e identificação de matérias-primas (RMID) utilizando o analisador NIR portátil Visum Palm™ assistido por IA

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Análise e identificação de matérias-primas (RMID) utilizando o analisador NIR portátil Visum Palm™ assistido por IA

A análise e identificação de matérias-primas (IDMR) é um processo crítico na indústria farmacêutica, pois garante a identidade e a qualidade de todos os materiais e substâncias a utilizar no processo de fabrico, de modo a assegurar que cumprem as especificações que os produtos finais exigem para chegarem ao consumidor com as características farmacológicas para as quais foram concebidos.

Em termos de análise e identificação de matérias-primas, tanto o Raman como o NIR são técnicas complementares e nenhuma delas representa uma solução final ou definitiva devido ao grande número de materiais, substâncias e casuísticas envolvidas. Por exemplo, os analisadores Raman portáteis são sensíveis a certas substâncias que emitem fluorescência e não são a técnica adequada para a determinação da humidade (LoD) em substituição do método de Karl Fischer ou para a determinação do tamanho médio das partículas, em que a espetroscopia NIR é eficaz e de menor custo.

 

Rohstoffanalyse

Figura 1: Analisador NIR portátil Visum Palm™ portátil ou de secretária.

Análise e identificação de matérias-primas na indústria farmacêutica

O analisador NIR portátil Visum Palm™ é um espetrofotómetro autónomo com computador incorporado e ecrã tátil que funciona na gama de 900-1700 nm, útil para a verificação, classificação e identificação de matérias-primas farmacêuticas, e tem uma resolução espetral de 256 pixels, uma área de medição de 10 mm de diâmetro e uma área de iluminação de 50 mm, o que permite obter mais informações químicas da amostra analisada e o torna menos sensível do que outros espectrofotómetros a heterogeneidades, mesmo as derivadas do tamanho das partículas de substâncias muito semelhantes. O analisador possui um sistema de iluminação que dispara uma grande quantidade de luz sobre a amostra e um sistema de recolha que tira partido da maior quantidade de luz dispersa devido à dispersão, o que é especialmente importante quando se trabalha com substâncias em pó.

análise de matérias-primas analisis de materia prima

Figura 2: Visum Palm™ a efetuar a identificação de matérias-primas farmacêuticas.

 

Entre as suas particularidades, é o único analisador NIR no mercado com software assistido por IA que permite a qualquer utilizador, sem conhecimentos técnicos específicos em espetroscopia ou análise multivariada de dados, desenvolver as suas próprias bibliotecas e métodos NIRS e editá-los iterativamente de acordo com as suas necessidades, por exemplo, para incorporar novas substâncias ou para reforçar uma classe com amostras de um novo fornecedor.

O software Visum Master™ na sua versão GMP foi especificamente concebido em conformidade com a Agência Europeia de Medicamentos “Guideline on the use of near infrared spectroscopy by the pharmaceutical industry and the data requirements for new submissions and variations” (2014) e a Adenda “Defining the Scope of an NIRS Procedure” (2023). Também é compatível com o regulamento 21 CFR Parte 11 da FDA.

Figura 2: Visum Master™ versão GMP do software para utilizadores farmacêuticos.

Verificação, classificação e identificação da matérias-primas

O analisador Visum Palm™ permite efetuar a identificação de matérias-primas ou a análise de verificação de diferentes substâncias em segundos, comparando o espetro adquirido da amostra com o espetro típico médio de cada substância da biblioteca. Esta comparação é efectuada com base num critério matemático de semelhança, que converte as diferenças num valor numérico. Como resultado da análise da matéria-prima, o analisador Visum Palm™ fornece a classe com a maior similaridade obtida (Figura 3) e lista as outras substâncias por ordem da maior para a menor similaridade.

Ao contrário da análise de identificação de matérias-primas, que é agnóstica em relação ao material a inspecionar, a análise de verificação (Figura 4) permite ao utilizador selecionar uma substância específica na biblioteca para confirmar a sua identidade. O resultado é PASS ou FAIL e, neste último caso, também indica a substância correcta e mais semelhante.

Identificação de matérias-primas screen visum palm

Figura 3: Identificação de matérias-primas             Figura 4: Verificação PASS/FAIL

Análise de classificação

Em contraste com o acima exposto, para a análise de matérias-primas, a classificação (Figura 5) é uma função que utiliza algoritmos de aprendizagem automática, e não algoritmos de semelhança, e permite distinguir (classificar) corretamente diferenças espectrais muito subtis, como o tamanho das partículas ou a concentração de uma determinada substância a analisar, mesmo que se trate do mesmo API ou excipiente. É uma função muito útil para identificar anomalias na matéria-prima ou para efetuar uma confirmação da análise de identificação em casos problemáticos ou duvidosos em que as substâncias são espectralmente muito semelhantes, complementando assim a análise de identificação ou verificação acima mencionada.

Em todos os casos anteriores, para além do resultado, obtém-se o espetro da substância analisada para cada medição (Figura 6).

pharma classification pharma absorbance

Figura 5: Análise de classificação           Figura 6: Espectro de cada medição

Geração de métodos NIRS: vantagens da automatização para a análise e identificação de matérias-primas

O Visum Palm™ é o único analisador NIR no mercado que permite aos utilizadores finais desenvolverem as suas próprias bibliotecas ou métodos NIRS para identificação, classificação e quantificação sem a intermediação de técnicos ou especialistas. Vejamos no gráfico abaixo como o software existente no mercado para análise multivariada de dados – ou também chamado quimiometria – para desenvolvimento e calibração de métodos NIRS difere do software Visum Master™ da IRIS Technology Solutions.

identificação de matérias-primas

Figura 7: (Esquerda) Software Chemometrics para desenvolvimento de métodos e calibrações NIRS. (Direita) Desenvolvimento de métodos NIRS para  classificação, quantificação e identificação de matérias-primas com o software Visum Master™.

O exemplo acima é um exemplo gráfico para diferenciar rapidamente a forma como o Visum Master™ simplifica um grande número de tarefas científicas e tecnológicas que até agora tinham de ser realizadas por peritos em quimiometria ou especialistas durante a fase de desenvolvimento de um método NIRS. Além disso, o software torna acessível a qualquer analista a execução autónoma destas tarefas e a edição dos métodos criados quando necessário, tornando o analisador Visum Palm™ NIR num sistema aberto que pode cobrir diferentes necessidades analíticas com formação adequada do utilizador, alterando assim radicalmente a acessibilidade e a capacidade de utilização da técnica NIR na indústria.

O software Visum Master™ gera automaticamente um grande número de modelos preditivos sucessivos, aplicando de cada vez uma determinada combinação de pré-tratamentos, algoritmos e parametrizações. Em todos os casos, escolhe aquele que apresenta o RMSE mais baixo e o risco de sobreajuste. Além disso, executa automaticamente um teste de qualidade espetral para identificar e eliminar os outliers espectrais, ou seja, os espectros considerados atípicos em relação a um intervalo de variação predefinido para cada classe ou valor, e produz automaticamente um relatório do método NIRS desenvolvido com todas as informações técnicas sobre a forma como o modelo foi gerado, um documento especialmente útil para a validação externa de um método NIRS quantitativo para libertação e como documentação de apoio para auditorias.

Desenvolvimento e edição de uma biblioteca de classificação e identificação de matérias-primas

Para gerar uma biblioteca ou método de identificação de matérias-primas (análogo para classificação e quantificação), basta importar os espectros adquiridos de cada substância ou amostra de calibração e introduzir o seu valor de referência, nome ou classe. No final do carregamento de dados, o Visum Master™ gerará a biblioteca automaticamente.

Também é possível editar e reforçar iterativamente a biblioteca para incorporar novas substâncias ou espectros de amostras de um novo fornecedor. Para cada edição, é gerada uma nova versão (v1, v2, …) como uma cópia de segurança das alterações efectuadas. No final do processo, a biblioteca ou os métodos NIRS são exportados para o analisador portátil Visum Palm™ para serem utilizados na análise de rotina de matérias-primas.

vms identification model

Figura 8: Desenvolvimento e edição de um método ou biblioteca de identificação de matérias-primas ou classificação NIRS.

Conclusions

A qualificação e identificação de matérias-primas é um passo essencial em qualquer ambiente de GMP e, ao contrário de outras tecnologias, a técnica NIRS pode identificar e classificar materiais ou substâncias ou quantificar diferentes analitos de interesse, reduzindo assim a carga de trabalho no laboratório ou no armazém de receção de matérias-primas.

O Visum Palm™ oferece um valor único, diferente de qualquer outro equipamento do mercado, pois a criação ou edição de bibliotecas e métodos NIRS é automatizada e pode ser realizada sem conhecimentos específicos de quimiometria, embora possua um “Expert Mode” para usuários avançados que permite a escolha de pré-processamento e algoritmos durante a fase de geração do método e é ativado por licença. Tem ainda o diferencial de oferecer relatórios automatizados que facilitam o trabalho de qualquer analista frente a potenciais auditores em termos de documentação de apoio e validação externa do método NIRS utilizado, inclusive para liberação.

 

O Visum Palm™ oferece as seguintes vantagens:

  • É útil para a identificação de matérias-primas e qualificação de materiais, incluindo materiais fluorescentes, que não podem ser analisados por espetroscopia Raman.
  • Para além da análise de identificação de matérias-primas, pode efetuar análises quantitativas, por exemplo, para substituir a análise Karl Fischer (LoD) em matérias-primas.
  • Trata-se de um analisador autónomo com computador incorporado e ecrã tátil, não necessitando de ligação a outros dispositivos electrónicos.
  • Tem uma resolução espetral de 3 nm ou 256 pixéis, uma área de medição de 10 mm de diâmetro e uma área de iluminação da amostra de 50 mm. A sua elevada resolução espetral é muito semelhante à dos dispositivos NIRS de laboratório.
    Pode ser utilizado como analisador portátil ou de bancada.
  • Permite a elaboração de relatórios personalizados dos resultados das medições em forma de tabela, a comparação de espectros (para matérias-primas) e a incorporação do logótipo da empresa.
  • Também é capaz de gerar automaticamente bibliotecas ou métodos NIRS e descarregar relatórios para cada um deles. O software Visum Master™, na sua versão GMP, também permite a possibilidade de gerar as qualificações operacionais do dispositivo através de um assistente guiado e um relatório de Audit Trail com todas as informações sobre a utilização do dispositivo em conformidade com a norma 21 CFR Parte 11.
De IRIS Technology Solutions

Análise de forragens e alimentos para animais com espetroscopia NIR

A espetroscopia NIR é um método analítico poderoso para determinar em tempo real a composição química de uma grande variedade de materiais e misturas. Neste artigo, discutiremos algumas aplicações da espetroscopia de infravermelho próximo, desde a análise de forragens até à análise de alimentos para animais, o seu processo de fabrico e produtos acabados para alimentação e nutrição animal.

Análise NIR da luzerna

A alfafa é uma leguminosa cultivada em todo o mundo devido ao seu elevado teor de proteínas e à sua rápida digestibilidade para a alimentação animal, principalmente para o gado. Atualmente, devido à natureza da própria atividade primária, são efectuados vários controlos para determinar a qualidade do produto, especialmente para a exportação para os mercados da China e do Golfo Pérsico. Um dos principais parâmetros que determinam a qualidade da luzerna é a proteína bruta (PB), mas outros parâmetros, como a fibra em detergente ácido (FDA) e a fibra em detergente neutro (FDN), determinam o valor nutritivo da forragem e as condições de comercialização.

analisis de forrajes

Quadro 1. Qualidade da luzerna (menos de 10% de gramíneas) para forragem comercializável de acordo com o USDA Livestock, Hay & Grain Market News (Putnam e Undersander, 2006).

feed analysis

Atualmente, a química húmida continua a ser o método de referência para determinar a qualidade da forragem, mas a espetroscopia de infravermelhos tem sido utilizada nos laboratórios de qualidade há alguns anos para acelerar o processo e o tempo necessário para a análise tradicional.

Analisador NIR portátil Visum Palm™

Análise de alimentos para animais com espetroscopia NIR

Relativamente ao tempo de vida das calibrações NIR, este dependerá das alterações introduzidas no processo. Se, por exemplo, a matéria-prima for alterada ou se for criada uma nova linha de produtos com uma composição diferente, será melhor ajustar o modelo preditivo para introduzir a nova variabilidade, uma vez que a exatidão do método estará intrinsecamente relacionada com qualquer alteração na sua estrutura e com a interação dos ingredientes (cereais, grãos, farinhas ou outros, característicos da ração), daí os erros que as bibliotecas NIR genéricas normalmente apresentam.

Análise de forragens

Espectroscopia NIR e nutrição animal

A espetroscopia NIR não é apenas uma ferramenta útil para fabricantes e comerciantes, mas também na criação de animais para otimizar as dietas dos animais de acordo com o seu valor nutricional e para classificar as matérias-primas recebidas de acordo com o seu valor nutricional. Desta forma, os criadores de gado podem medir a composição química das dietas utilizadas sem terem de recorrer a métodos de química húmida ou a análises externas. Isto ajuda-os a determinar o seu valor nutricional e a quantidade necessária para obter o máximo rendimento com uma nutrição óptima sem ter de sobrealimentar desnecessariamente os animais, o que reduz os seus custos.

Em conclusão, a utilização da espetroscopia NIR em tempo real está cada vez mais generalizada no sector da alimentação animal e, em particular, na análise de alimentos para animais, aplicações que se estendem agora à introdução desta tecnologia em linha para a monitorização de todo o processo de fabrico.

De IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-pt-pt 20 Dezembro 2022

Analisador de chocolate NIR: Viscosidade e tamanho das partículas em tempo real

Espectroscopía NIR en la producción de chocolate
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Analisador de chocolate NIR: Viscosidade e tamanho das partículas em tempo real

Neste artigo, abordaremos a análise em tempo real utilizando a espetroscopia NIR para a determinação da viscosidade e do tamanho das partículas na indústria do chocolate, dois parâmetros-chave do produto para garantir a mais elevada qualidade e a suavidade e sabor únicos que fazem do chocolate um alimento tão popular entre os consumidores.

A espetroscopia NIR (Near Infrared Spectroscopy) é uma técnica analítica para determinar a composição química e certas propriedades físicas de vários materiais e produtos com base na análise da interação da radiação ótica (luz) com as estruturas moleculares e atómicas desses materiais. O NIR é, portanto, uma técnica muito utilizada para o controlo físico-químico na indústria, tanto em laboratório como em analisadores de processos em tempo real.

Na produção de chocolate, o tamanho das partículas e a composição dos ingredientes desempenham um papel fundamental na modelação do seu comportamento reológico e na perceção sensorial. As propriedades de fluxo do chocolate são importantes porque o controlo da qualidade do produto é uma necessidade. Se a viscosidade for demasiado baixa, o peso do chocolate no doce revestido também será demasiado baixo. Se for demasiado elevada, podem formar-se bolhas no interior da barra de chocolate. Além disso, o sabor do chocolate na boca é afetado pela viscosidade; por conseguinte, a língua do consumidor pode perceber propriedades de fluxo incorrectas. Além disso, o sabor percebido depende da ordem e da velocidade de contacto, que estão relacionadas com a viscosidade e a velocidade de fusão.

Porque é que a viscosidade tem de ser correcta?

  • Ela garante a textura, o sabor e a qualidade do chocolate.
  • Proporciona uma velocidade de fluxo uniforme (homogeneidade), o que é muito importante se houver revestimentos de frutos secos, amêndoas, bolachas ou outros nas barras de chocolate.
  • Reduz defeitos típicos e erros de processamento (quebras, rachaduras e outros).
  • Atenua a variabilidade inerente à linha, reduzindo assim os custos de matéria-prima e ingredientes modificadores de viscosidade.

No entanto, até agora, a maior parte da indústria realiza um controlo tradicional, seja com medições e ajustes de temperatura – que não discutiremos neste artigo -, amostragem e análise laboratorial, um viscosímetro ou outros sensores monoparamétricos.

Ao contrário dos anteriores, os analisadores de processo Visum® da IRIS Technology são multiparamétricos e proporcionam a mais-valia de monitorizar todo o fluxo de produto e reportar diretamente aos sistemas de controlo ou PLC da área para gerar as correcções necessárias no processo, garantindo assim a maior homogeneidade possível em todos os momentos.

Análise NIR no processo de produção de chocolate

O processo de produção do chocolate consiste em quatro fases principais: mistura, refinação, conchagem e temperagem.

O processo de conchagem (seca, plástica e líquida) é um dos mais críticos e importantes na produção de chocolate, onde a mistura se transforma num líquido fluido e onde os sabores ácidos são eliminados e a pasta de cacau é refinada para a textura e sabor desejados. Esta transição estrutural é conseguida através da utilização de energia térmica e mecânica e da incorporação de diferentes ingredientes que quebram, desintegram e dispersam os grandes aglomerados até se obter o chocolate fundido.

Neste processo, um analisador multiparamétrico Visum NIR In-Line™ foi utilizado para a determinação on-line da viscosidade na faixa de 2000-16000 cps e onde se obteve um R2 >0,96. Além disso, os seus resultados foram correlacionados com medições de humidade em linha, uma vez que um aumento do teor de humidade do chocolate leva a um aumento da sua viscosidade e um excesso de humidade pode levar à formação de aglomerados de açúcar, afectando assim a textura final do chocolate. O NIR é um método particularmente sensível para a determinação da humidade.

Imagem 1: Analisador Visum NIR In-Line™ – Monitorização do processo de conchagem.

Analisador de chocolate NIR

Embora esta aplicação tenha sido desenvolvida em chocolate de leite, seria de esperar que não fossem encontradas grandes diferenças nas alterações de composição.

Uma limitação do analisador de processo Visum NIR In-Line™ é o facto de não fornecer a distribuição do tamanho das partículas, mas sim o valor médio resultante da análise contínua a cada poucos segundos. No caso do chocolate de leite, foi monitorizada uma gama de 0 a 160 µm e foi obtido um coeficiente de correlação de 0,92.

 

Tabela 1: Tamanho das partículas e viscosidade com NIR.

Uma vez que o chocolate está devidamente cozinhado, deve ser temperado e esta fase consiste em cristalizar uma pequena proporção da gordura, o que facilita a sua solidificação adequada após a moldagem. A temperagem consiste em várias etapas: primeiro, o chocolate é completamente derretido (geralmente a 50⁰C), depois arrefecido até ao ponto de cristalização (32-34⁰C), em seguida, a temperatura é ainda mais reduzida até que ocorra a cristalização (25-27⁰C) e, finalmente, o chocolate é submetido a um aumento de temperatura para destruir qualquer um dos cristais instáveis (29-32⁰C). Apesar de não ter sido realizada uma análise detalhada devido à falta de amostras nas diferentes fases de têmpera e à dificuldade de as obter para a calibração do modelo preditivo, a imagem abaixo valida a espetroscopia de infravermelhos em linha como um método fiável para a determinação do nível de têmpera.

 

Figura 1: Classificação “Temperado” “Não temperado” por espetroscopia de infravermelhos – Análise exploratória.

NIR spectroscopy in chocolate production

Estes testes abrem uma janela de desenvolvimento para continuar a desenvolver um modelo classificatório e/ou quantitativo capaz de determinar, através de ferramentas dedicadas de aprendizagem automática, o nível de têmpera do chocolate em tempo real, sem ter de recorrer a um método offline, como os medidores de temperatura (temperímetro) habitualmente utilizados na indústria.

Esperamos que tenha achado útil este artigo sobre as novas aplicações da espetroscopia de infravermelhos na indústria do chocolate. Para mais informações, convidamo-lo a contactar-nos por e-mail para info@iris-eng.com.

De IRIS Technology Solutions
Environment-pt-pt, Industry-4-0-pt-pt, Innovation-pt-pt 15 Dezembro 2022

Reciclagem de plásticos multicamadas e compósitos

Reciclagem de plásticos multicamadas
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Os plásticos trazem valor como produtos de consumo práticos, versáteis e leves, bem como um desempenho avançado em aplicações de topo de gama, como os automóveis. No entanto, apesar da sua utilidade, é evidente que o consumo linear e de utilização única de plásticos é incompatível com a transição da Europa para uma economia circular. Este modelo dá prioridade à reutilização e à reciclagem dos recursos, com o objetivo de reduzir os resíduos e reter o máximo de valor possível.

Em termos de reciclagem de plásticos, registaram-se alguns progressos. Por exemplo, 41,5 % dos resíduos de embalagens de plástico produzidos foram reciclados em 2018. Este valor ainda não é suficiente para alcançar a plena circularidade, especialmente na reciclagem de plásticos multicamadas que são difíceis de separar. Além disso, é essencial que as tecnologias de reciclagem acompanhem os novos materiais que entram no mercado

Reciclagem avançada de plásticos

O projeto MultiCycle, financiado pela UE, visa desenvolver uma unidade-piloto para a reciclagem industrial e o tratamento de plásticos multicamadas. Esta unidade centra-se em dois importantes segmentos industriais que constituem um desafio para os recicladores: embalagens multicamadas/filmes flexíveis e compósitos termoplásticos reforçados com fibras do tipo utilizado no sector automóvel.

Seleção de tecnologias

NIR e HSI-NIR são as técnicas convencionalmente utilizadas para a triagem de contentores. A primeira é adequada para peças individuais de embalagens antes da trituração e também pode fornecer uma avaliação inicial da adequação antes de passar para a segunda, que fornece um modo de obtenção de imagens. No projeto MultiCycle, os materiais de embalagem foram introduzidos num transportador sob a forma de flocos de até 5 cm e, por conseguinte, a HSI foi a técnica visada para a implementação final no protótipo do sistema de controlo de entrada. No entanto, a espetroscopia NIR pontual foi a técnica-alvo utilizada para monitorizar os plásticos dissolvidos e recuperados durante e após o processo CreaSolv®, onde não é necessária qualquer capacidade de imagem. Técnicas complementares, como LIBS e FTIR, também foram testadas preliminarmente para detetar outras fracções, como AlOx, ou para permitir a deteção de recipientes pretos, o que poderia melhorar a precisão da monitorização quando um sistema completo for implementado.

Espectroscopia de infravermelhos próximos (NIRS)

A espetroscopia NIR é uma técnica de espetroscopia vibracional. Nesta região, os espectros de absorção são compostos por sobretons e bandas combinadas em relação aos modos fundamentais das moléculas na região do infravermelho médio. A radiação NIR tem uma gama de comprimentos de onda de 900 a 2500 nm. As bandas de absorção nesta região são largas, devido ao elevado grau de sobreposição de bandas. Além disso, devido às regras de seleção dos fenómenos, a intensidade do sinal é dez a mil vezes mais fraca do que os sinais na região do infravermelho médio. No entanto, esta falta de intensidade e a elevada sobreposição de bandas são compensadas pela sua elevada especificidade. A especificidade da espetroscopia NIR baseia-se no facto de as ligações NH, OH e CH absorverem fortemente a radiação nestes comprimentos de onda, o que a torna uma ferramenta óptima para o estudo de compostos orgânicos e polímeros. Além disso, a utilização de métodos multivariados para a análise de dados espectrais tornou possível explorar todo o potencial da técnica para fins de identificação, discriminação, classificação e quantificação.

Sistema de imagiologia hiperespectral na região do infravermelho de ondas curtas (HSI-SWIR)

As tecnologias actuais para a monitorização e classificação de resíduos sólidos de plástico na região do infravermelho próximo incorporaram câmaras hiperespectrais na sua configuração. Estas permitem, em vez de recolher um único espetro, registar uma imagem hiperespectral(HSI) da amostra (cubo hiperespectral), que contém não só a localização espacial da amostra, mas também a sua composição e distribuição química. A este respeito, foram efectuadas várias publicações e desenvolvimentos tecnológicos utilizando a HSI-SWIR para a classificação e identificação de plásticos.

Um sistema básico de imagiologia hiperespectral, apresentado na Fig.3, inclui na sua configuração um sensor sensível (câmara CCD); uma fonte de iluminação de banda larga; um espetrómetro, que separa a luz retrodifundida/transmitida nos seus diferentes comprimentos de onda e, quando necessário, um tapete rolante para recolha de amostras. Neste caso, é de notar que o tapete rolante deve ser sincronizado com a velocidade de registo do sensor CCD para uma aquisição de imagem adequada. Um sistema hiperespectral fornece um hipercubo como saída. Um hipercubo é um conjunto de dados dispostos em três dimensões, duas espaciais (um plano XY) e uma espetral (𝜆, comprimento de onda), como se mostra abaixo.

Parâmetros de medição:

Os parâmetros mais relevantes para o registo do cubo hiperespectral podem ser resumidos da seguinte forma

  • Taxa de fotogramas da câmara (fps)
  • Velocidade do transportador (m/s)
  • Distância câmara-transportador (cm) e tempo de recolha (µs). Estes parâmetros estão inter-relacionados e devem ser optimizados para obter espectros registados de boa qualidade.

As imagens hiperespectrais foram registadas com uma câmara SWIR a operar na gama ∼900-1700 nm, a uma velocidade de fotogramas de 214 fps, com um tempo de integração de 350𝜇s e uma velocidade de transporte de 25m/min.

Reciclagem de plásticos multicamadas

Figura 1: (Esquerda) Conjunto de amostras n.º 1. Inclui películas de plástico flexíveis de PE, PP, PA e PET. Foram incluídas combinações simples e duplas destes polímeros (ou seja, polímero A/polímero B). (Direita) Imagem de classificação efectuada por um modelo PLSDA.

Conclusões do projeto

O sistema de monitorização HSI tem sido capaz de fornecer uma boa aproximação da percentagem do conteúdo de polímero numa amostra de polímero multicamada. No pior dos casos, prevê-se o polímero mais abundante presente na amostra, pelo que, com grandes lotes, as percentagens finais seriam bastante exactas. Em termos de monitorização do processo de dissolução, apenas 1 polímero e 1 solvente foram fornecidos para teste no IRIS. Os resultados obtidos com o Visum Palm™ foram os esperados, mas não foram testados modelos de processo ao longo do tempo. O controlo da dissolução não foi efectuado devido a problemas com o viscosímetro instalado no LOEMI. Por esta razão, não há mais resultados nesta secção.

Para a monitorização das amostras de automóveis, a técnica selecionada foi a LIBS. A otimização do LIBS foi complicada, pois foi a primeira vez que foi utilizado. Foram executados modelos alterando diferentes parâmetros para selecionar as melhores condições. A ferramenta PATbox para LIBS não permitia a aquisição de dados à mesma velocidade que o software LIBS, pelo que os modelos tiveram de ser modificados. Finalmente, os modelos foram calibrados e testados para prever o tipo de fibras nos plásticos pretos PP e PA. Os resultados obtidos nos 3 lotes foram satisfatórios, uma vez que as previsões dadas pelos modelos (quimiometria e aprendizagem automática) estavam próximas do conteúdo real. Foram efectuados alguns testes para diferenciar o PP e o PA, mas a taxa de classificação foi de cerca de 80% de boas previsões. Em geral, a rotulagem incorrecta e a sujidade das amostras não foram muito úteis para o desenvolvimento dos modelos de previsão.

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