Monitorización del proceso de mezclado mediante espectroscopía NIR en línea en tiempo real

El proceso de mezclado de polvos es el más popular para lograr la uniformidad del contenido en formas sólidas. A pesar de su aparente simplicidad, es decir, aprovechar las fuerzas de cizallamiento para mezclar API y excipientes con sólo mover el recipiente durante un cierto tiempo, cualquier especialista en galénica sabe que el comportamiento real de la mezcla no es tan sencillo. De hecho, la distribución final resulta de una combinación caótica de interacciones microscópicas entre las partículas y de mecánica de flujo macroscópica, por no mencionar que, una vez alcanzada la homogeneidad, existe un riesgo real de desmezcla como consecuencia de la afinidad entre partículas homólogas. Por ello, independientemente de las mejoras mecánicas en el diseño del mezclador, la comprobación sistemática de la homogeneidad de la mezcla es un requisito clave en el sector farmacéutico y nutracéutico. Es aquí donde la espectroscopía NIR cobra importancia como técnica de monitorización del proceso de mezclado en tiempo real.

Control del punto final del mezclado

Control tradicional del proceso de mezclado frente a monitorización del proceso de mezclado (PAT)

Hasta ahora, la forma tradicional de hacerlo ha sido detener periódicamente el proceso de mezclado después de varios ciclos para tomar algunas muestras de diferentes puntos, que se analizan posteriormente por cromatografía. Sin embargo, este enfoque tiene también algunos inconvenientes no deseados, como el tiempo de espera añadido (debido a los engorrosos procedimientos de laboratorio que conlleva), el tiempo de mezclado subóptimo (debido al prolongado mezclado arbitrario destinado a garantizar la homogeneidad) y los artefactos del mezclado (como la desmezcla y los grumos como consecuencia de mantener la carga en condiciones estáticas mientras se esperan los resultados del laboratorio).

Por el contrario, un enfoque PAT, como una monitorización del proceso de mezclado en tiempo real basada en la espectroscopia, podría considerarse la forma óptima de comprobar si se ha alcanzado la condición final. De hecho, tanto la FDA como la EMA han descrito este enfoque como un nuevo paradigma recomendado.

En principio, tal y como se describe detalladamente en la literatura científica, existen dos formas de implementar una determinación del punto final basada en PAT: mediante el uso de un modelo predictivo de machine learning supervisado (por ejemplo, un modelo PLS que predice cuantitativamente la concentración de API) o mediante el uso de un algoritmo agnóstico a la composición específica de la mezcla. El primero suele arrojar resultados más directos y precisos pero, a su vez, requiere desarrollar modelos específicos a partir de muestras de referencia adecuadas, lo que no siempre es factible, especialmente cuando hay demasiadas formulaciones diferentes. El enfoque agnóstico para la monitorización del proceso de mezclado, por el contrario, se basa en la similitud espectral; no es necesario disponer de antemano de datos reales sobre la composición específica de cada formulación.

El enfoque agnóstico: La desviación típica de los bloques móviles y el algoritmo dinámico de IRIS Technology Solutions

De hecho, la estabilidad espectral es agnóstica a la composición específica de cada formulación. No es necesario desarrollar ningún modelo de predicción cuantitativa para evaluar las concentraciones de los componentes porque el razonamiento subyacente establece que, independientemente de la composición, no se puede mejorar la homogeneidad una vez que los espectros permanecen inalterados, al menos para los componentes principales. De hecho, una mezcla puede considerarse homogénea una vez que sus espectros permanecen inalterados tras varios ciclos de mezclado.

Dado que la espectroscopia NIR es sensible a concentraciones del 0,1-1 % o superiores, durante el proceso de mezclado la monitorización de la homogeneidad de los componentes menores no puede evaluarse mediante dicha tecnología. Sin embargo, puede inferirse a partir de la homogeneidad de los componentes principales y validarse oportunamente con métodos de laboratorio tradicionales si es necesario.

La desviación estándar en bloque móvil (MBSD) es el algoritmo agnóstico más ampliamente descrito, al menos en la literatura científica. Por lo general, el criterio de punto final MBSD es bastante arbitrario. Incluso cuando se utiliza un criterio con fundamento estadístico [Evaluación crítica de métodos para la determinación del punto final en procesos de mezclado farmacéutico. M. Blanco, R. Cueva-Mestanza y J. Cruz. Anal. Methods, 2012, 4, 2694], debe cumplirse alguna hipótesis restrictiva sobre la distribución de la métrica de similitud para que sea correctamente aplicable. Además, la media de la desviación típica tiene un efecto bastante «suavizador» que podría velar en cierta medida la tendencia real de la similitud espectral.

El enfoque dinámico con Visum NIR In-Line™ para la monitorización del proceso de mezclado

El algoritmo patentado de IRIS Technology Solutions, por el contrario, se basa en la comprobación de la estabilidad de una métrica de similitud real (MSD: diferencia cuadrática media entre dos espectros sucesivos) mediante el uso de fuertes criterios estadísticos sobre la distribución MSD específica del mezclado. De hecho, nuestro enfoque de bloques móviles adapta dinámicamente el umbral a cada distribución estadística de similitud espectral en función de la formulación. En consecuencia, proporciona un criterio de punto final robusto para la monitorización del proceso de mezclado, independientemente del comportamiento específico de cada formulación, lo que resulta especialmente necesario cuando se producen anomalías en el mezclado, como la desmezcla o la formación de grumos.

En aras de la flexibilidad, los usuarios pueden establecer a su conveniencia tanto el tamaño del bloque móvil como la significación estadística. Siempre que sea posible, estos parámetros deben ajustarse en la fase de puesta en servicio, aunque los valores ajustados de fábrica deberían funcionar para las circunstancias más frecuentes.

 

Imagen 1: Módulo adaptador de ventana de zafiro para el analizador en línea Visum NIR In-line™ fabricado por IRIS Technology Solutions S.L.

Contrôle du point final du mélange

El módulo adaptador con ventana de zafiro permite integrar fácilmente el analizador Visum NIR In-Line™ mediante una conexión tri-clamp. Existen diferentes tamaños del módulo adaptador en función de las configuraciones propias de la máquina mezcladora.

A diferencia de otros analizadores del mercado, el Visum NIR In-Line™ es un analizador autónomo (ordenador integrado) y puede comunicarse con múltiples protocolos de comunicación. Además, cumple la normativa farmacéutica 21 CFR Parte 11 (FDA), los requisitos de la Farmacopea Americana (USP) y Europea (Ph. Eur.) y las Directrices 2014 y 2023 de la Agencia Europea del Medicamento (EMA).

En su versión Blender, el analizador Visum NIR In-Line™ es inalámbrico, funciona con baterías recargables y reemplazables con una autonomía de más de 3 horas y se conecta a través de Wi-Fi, como se muestra en la siguiente imagen.

 

Imagen 2: Analizador Visum NIR In-Line™ en un ciclo de monitorización del proceso de mezclado.

Tabla 1: Analizador en línea Visum NIR In-Line™ especificaciones técnicas

blending process monitoring

Conclusiones

El analizador NIR In-Line™  de IRIS Technology Solutions S.L. presenta un método dinámico más robusto y realista para la monitorización del proceso de mezclado que el algoritmo de desviación estándar de bloque móvil (MBSD), ya que se basa en la media cuadrática de dos espectros sucesivos y no en la media de la desviación estándar como índice de similitud utilizado por el enfoque MBSD.

Al disponer de un ordenador integrado, no es necesario conectarlo a otros dispositivos electrónicos u ordenadores externos, lo que lo convierte en una excelente herramienta autónoma para trabajar a nivel de producción en planta y en entornos GMP.

Además, dispone de un área de iluminación y adquisición de espectro mucho mayor que otros analizadores de espectroscopía NIR, especialmente los muy pequeños, con una resolución de 256 píxeles, obteniendo más información química y calidad espectral para una monitorización óptima de cada ciclo de mezclado.

Por IRIS Technology Solutions
Digitalization-es, Industry-4-0-es, Pharma-4-0-es 3 abril 2024

Control del proceso de recubrimiento de formas granulares mediante espectroscopia NIR

monitoring of the pellet coating process
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Control del proceso de recubrimiento de formas granulares mediante espectroscopia NIR

En la industria farmacéutica existen muchas formulaciones granulares que se recubren para conseguir una liberación sostenida o controlada del fármaco o principio activo farmacéutico (API) a lo largo del tiempo, un ejemplo claro y bien conocido es el Omeprazol. En este artículo hablaremos de estas formulaciones de liberación prolongada y de cómo es posible optimizar el tiempo de liberación y los análisis de potencia durante el proceso de recubrimiento mediante espectroscopia NIR.

proceso de recubrimiento de formas granulares

Proceso de peletización y análisis tradicional

Durante el proceso de granulación de las formas farmacéuticas de liberación modificada, la correcta aplicación del recubrimiento (por ejemplo, un recubrimiento de liberación entérica destinado a evitar la digestión o degradación gástrica) determinará la posterior eficacia del fármaco y el tiempo de liberación mg/API del mismo, por lo que se realizan controles a lo largo de este proceso para garantizar la calidad y, por tanto, la acción farmacológica esperada.

 

Actualmente, este control se realiza durante el proceso de recubrimiento con muestras obtenidas del equipo de recubrimiento en diferentes momentos y analizadas en el laboratorio mediante la técnica analítica de HPLC o cromatografía líquida y pruebas de disolución para demostrar que la liberación del principio o principios activos es satisfactoria. Ambos métodos exigen la preparación de la muestra antes del análisis, requieren personal especializado y consumibles (materiales), además de la duración (horas) de una prueba de disolución, cuyo objetivo principal es determinar la biodisponibilidad del fármaco, es decir, la cantidad relativa del fármaco que ha entrado en la circulación general tras su administración y la velocidad a la que se ha producido este acceso.

 

Por lo tanto, el principal problema de la analítica tradicional es que se tarda mucho en obtener los resultados y, por lo tanto, no permite rectificar a tiempo el proceso de recubrimiento en caso de fallos o, en el caso frecuente de detener el proceso para tomar muestras, se corre el riesgo de alterar la calidad del semiproducto.

 

Una herramienta alternativa y muy eficaz que permite supervisar en tiempo real el proceso de recubrimiento es la tecnología NIR, ya que la firma espectral de cada gránulo puede relacionarse con sus condiciones de recubrimiento, dosificación y tiempos de liberación sin necesidad de recurrir a los métodos tradicionales.

Desarrollo de un método NIRS para predecir el tiempo de liberación y la potencia

Con el fin de desarrollar un modelo predictivo para la determinación en tiempo real de los tiempos de liberación y la potencia (mg API/g pellet) que se libera a 1, 4 y 7 horas, se trabajó en coordinación con un importante laboratorio farmacéutico español y el analizador espectroscópico NIR portátil Visum Palm™ fabricado y comercializado por IRIS Technology Solutions S.L.

 

Los datos facilitados por el laboratorio consisten en los espectros NIR de varios lotes de dos medicamentos basados, por un lado, en un antihistamínico que, por motivos de confidencialidad, denominaremos «DS» y, por otro, en una forma de vitamina B6 que, por los mismos motivos, denominaremos «PH».  En ambos casos, la sustancia activa formaba parte del recubrimiento de los gránulos que constituían el vehículo.

 

Los espectros de los gránulos se adquirieron en diferentes momentos del proceso de recubrimiento, tanto de muestras húmedas como secas y, paralelamente, la muestra respectiva se sometió a los análisis habituales en estos casos para determinar la liberación del fármaco a 1, 4 y 7 horas y la potencia mg PI/g.

 

Los modelos predictivos desarrollados a partir de los datos espectrales mostraron que no es necesario secar las muestras para la adquisición de los espectros -por lo que el control puede realizarse directamente sobre la muestra húmeda, ahorrando tiempo y manipulación- y que existe una clara relación entre los espectros NIR, la potencia y los tiempos de liberación de 1h, 4h y 7h, como veremos a continuación.

Compuesto PH

Tabla 1: Parámetros de calidad de los modelos de predicción para la liberación a 1, 4, 7 horas y la potencia en las muestras con diferentes etapas del proceso de recubrimiento PH. El símbolo * indica que el modelo se construyó utilizando la media de los espectros NIR de las réplicas de cada muestra.

Figura 1: Curvas de regresión para PH a) Todas las muestras; b) Lotes 1,3,4 y 7; c) Espectros medios de los lotes 1,3,4 y 7; d) Lote 7.

processo de revestimento de formas granulares

Compuesto DS

El cuadro 2 muestra los parámetros de calidad de los modelos para el análisis de las muestras de DS húmeda. Todas las muestras se estudiaron simultáneamente: las muestras de los lotes 6, 8 y 10 juntas, y el lote 6 por separado. Los lotes 6, 8 y 10 se eligieron para el estudio de un conjunto de lotes porque tenían el mayor número de muestras. Además, se eligió el lote 6 para el análisis individual porque contenía el mayor número de muestras con los parámetros de liberación óptimos para el caso de estudio.

Tabla 2: Parámetros de calidad de los modelos de predicción para la liberación a 1, 4, 7 horas y la potencia en las muestras con diferentes etapas del proceso de recubrimiento DS.

La figura 2 muestra las curvas de regresión resultantes del estudio para la sustancia activa DS. Los valores de los parámetros de calidad para los modelos DS muestran, en general, una buena correlación. Como observación, se observa que el error aumenta cuando se utilizan datos de diferentes lotes, probablemente porque las condiciones de proceso de cada lote son diferentes debido a que los datos proceden de la fase de desarrollo y puesta a punto del proceso de producción. La predicción de la liberación a las 7 horas es peor que la de los demás parámetros, probablemente porque el final del proceso de liberación se ha alcanzado en muchos casos antes de ese momento.

 

 

Figura 2: Curvas de regresión para DS a) todas las muestras; b) Lotes 6, 8 y 10; c) Espectros medios de los lotes 6, 8 y 10; d) Lote 6.

Predicción de muestras secas

Tabla 3: Parámetros de calidad de los modelos de predicción para las muestras secas del lote 6 de DS y del lote 7 de PH.

Los modelos de predicción de las muestras secas para lotes individuales de PH y DS muestran una buena correlación. Cabe señalar que el error de predicción se debe a las pocas muestras de validación utilizadas.

 

Figura 3: Curvas de regresión para los simples secos de a) DS lote 6 y b) PH lote 7.

processus d'enrobage des formes granulaires
processus d'enrobage des formes granulaires

Conclusiones

  • Existe una clara correlación entre los espectros NIR y los tiempos de liberación de 1h, 4h y 7h, así como con la potencia, tanto para DS como para PH, aunque es ligeramente peor para PH.
  • En el caso de la liberación a las 7h, la correlación parece un poco más débil, posiblemente porque está cerca de la liberación máxima (en la meseta de liberación) o debido a diferencias en el pH de las muestras.
  • Las diferentes condiciones de producción por lotes afectan a la solidez de esta correlación, un factor de variabilidad inherente porque las muestras proceden de la fase de desarrollo del proceso de producción (fase de puesta a punto) y no del método NIRS.
  • Las pruebas de lotes individuales muestran una buena correlación tanto para las muestras húmedas como para las secas. Dado que los resultados en ambos casos son similares, puede concluirse que el secado no es necesario para correlacionar los parámetros estudiados (tiempo de liberación y potencia) con los espectros NIR.
  • Por último, del análisis de los resultados analizados puede concluirse que la espectroscopia NIR puede utilizarse para optimizar el control del proceso de recubrimiento de formas granulares y que, desde un punto de vista técnico, es un método sólido y basado en pruebas. Sin embargo, para todos los casos evaluados en este documento, los modelos definitivos deben realizarse una vez que el proceso de producción se haya desarrollado por completo.
Por IRIS Technology Solutions

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR), es una herramienta analítica valiosa para analizar en tiempo real la composición química de una gran variedad de productos, entre ellos, los de origen agroindustrial. En el presente artículo, vamos a abordar algunas aplicaciones de la espectroscopia NIR particularmente para el análisis de granos de trigo blando (Triticum aestivum) y duro (Triticum durum), así como para el análisis de granos de maíz amarillo (Zea Mays).

Análisis de granos con tecnología NIR en continuo o portátil

La calidad de los productos alimenticios depende directamente de la calidad de las materias primas utilizadas. Por lo tanto,  evaluar su composición, pureza y características fisicoquímicas es de interés para la industria alimentaria.

En el análisis de granos, la espectroscopia NIR juega un papel crucial en proporcionar información detallada sobre diversos parámetros de forma simultánea, siendo la humedad uno de los factores críticos para evaluar su calidad. Sin embargo, esta técnica también posibilita el análisis de otros parámetros clave, como ser proteínas, grasas, fibras, cenizas y contenido de almidón, ofreciendo así un control más riguroso en función de los criterios de calidad establecidos.

La espectroscopía NIR se distingue de otras técnicas al ser no destructiva, lo que implica que las mediciones pueden realizarse de manera continua sin comprometer la integridad del lote o muestra bajo análisis. Además, los resultados se obtienen en cuestión de segundos, agilizando el análisis de granos, los procesos de control de calidad y permitiendo la toma de decisiones instantánea en comparación con los análisis convencionales realizados mediante procedimientos de química húmeda.

A continuación veremos dos maneras de efectuar el análisis de granos, ya sea de forma totalmente automatizada y en continuo en línea de producción o mediante un análizador portátil, útil para efectuar análisis en campo, almacén de recepción de materia prima o en procesos discontinuos.

analisis nir de granos

Análisis de granos de trigo y maíz en continuo y en tiempo real

Para el desarrollo del modelo de calibración de granos se empleó un analizador NIR en continuo Visum NIR In-Line™ (900-1700 nm) y se utilizaron, de cada clase, 30 muestras de calibración y 7 de validación. Además, de cada muestra se obtuvieron los análisis de referencia por duplicado, a los fines de mitigar el error inherente al método primario de análisis. Para el análisis  de humedad se empleó un medidor de humedad termogravimétrico HE53 (Metler Toledo), la determinación de proteína se realizó mediante el método Kjeldahl y la determinación de contenido graso se efectuó mediante el método Soxhlet. 

En la tabla que se muestra a continuación, se presentan los principales resultados y figuras de mérito para el análisis de granos de trigo blando (TB) y duro (TD) de los parámetros humedad y proteína expresada en % sobre materia seca. Además, también se muestra los resultados de grasa y humedad de maíz amarillo. Resulta importante aclarar que una misma calibración es útil y agrupa ambas clases de trigo en una única familia o método de análisis. No se observaron diferencias espectrales significativas para su tratamiento individualizado.

tabla analisis nir de granos

* Tabla 1: Análisis de granos de trigo blando, trigo duro y maíz amarillo. Principales figuras de mérito resultantes del  analizador en continuo Visum NIR-InLine™ .

 

El análisis de granos con tecnología NIR también es importante en la fabricación de alimentación animal para optimizar las dietas y el rendimiento. En el sector agroalimentario, la técnica NIR ofrece numerosas ventajas frente a los métodos de química húmeda, principalmente por la inmediatez del resultado y la posibilidad de poder tomar decisiones tecnológicas en el instante, más aún si pensamos en la introducción de estos sistemas como el analizador Visum NIR In-Line™ en líneas de producción que permiten una monitorización en continuo de todo el flujo de producto para garantizar las condiciones idóneas del proceso y del producto, mitigando en lo que refiere a humedad, cualquier desviación con consecuencias fitosanitarias que pueda afectar la inocuidad de todo un lote.

Una alternativa portátil NIR para realizar el análisis de granos

En numerosas ocasiones, principalmente debido a las condiciones y al ambiente donde se ha de realizar el análisis de granos, puede ser de gran utilizad trabajar con un analizador de granos NIR portátil como el Visum Palm™. Este dispositivo, que trabaja en el mismo rango espectral (900 – 1700 nm) que el analizador en continuo que vimos anteriormente, es capaz de determinar en menos de 3 segundos distintos parámetros de interés en todo tipo de granos, cereales y oleaginosas.

Algunas de sus principales ventajas, especialmente para el análisis en campo, son:

  • Es un analizador self-contained (ordenador y pantalla táctil embebidos). No ha de estar conectado a ningún dispositivo externo, tablet o smartphone para funcionar.
  • Dispone de un área de medición de la muestra de 10 mm de diámetro y de iluminación de 50 mm de diámetro, lo que permite mitigar las heterogeneidades presentes y obtener más información química de cada muestra.
  • A diferencia de la mayoría de analizadores portátiles de granos NIR existentes en el mercado actualmente, dispone de una resolución espectral de 3 nm o 256 píxeles, esto es dos o tres veces superior, permitiendo obtener así espectros y por ende, resultados, de gran fiabilidad y calidad.
  • Incluye librerías de fábrica para distintos tipos de granos.
  • Y está asistido por un software externo para ordenador Visum Master™, para que el propio usuario final pueda desarrollar sus calibraciones NIR y ampliarlas de forma automatizada y asistida por IA. De esta forma, el usuario no depende de librerías de terceros y tiene total autonomía para robustecer y ampliar sus calibraciones para nuevos parámetros o productos de acuerdo a sus necesidades actuales o futuras.

Esperamos que este artículo sobre el análisis de granos con tecnología NIR les haya sido de utilidad. Para ampliar información, lo invitamos a ponerse en contacto con nosotros a nuestro correo electrónico info@iris-eng.com.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es 25 enero 2024

Clasificación, verificación e identificación de plásticos mediante Visum Palm™

identificación de polímeros
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Clasificación, verificación e identificación de plásticos en tiempo real

En el presente artículo abordaremos la problemática de la clasificación e identificación de plásticos empleando el analizador NIR portátil Visum Palm™ como una técnica ágil, en tiempo real y no destructiva útil en distintos procesos, ya sea en el reciclaje de plásticos post industriales, en el análisis y clasificación de plásticos post consumo, en la identificación de materia prima de naturaleza polimérica para su industrialización, o incluso, en áreas de investigación y desarrollo de nuevos plásticos. 

En todos estos casos la espectroscopía de infrarrojo cercano se presenta como una herramienta valiosa utilizada para la clasificación e identificación de plásticos frente a los métodos tradicionales de análisis.

Es importante la separación e identificación de plásticos en su  reciclaje y en la fabricación cuando se emplean plásticos reciclados, ya que en ambos casos deben asegurarse que los materiales plásticos sean lo más puros y limpios posibles debido a que bajos niveles de impurezas pueden afectar de forma significativa la calidad y el rendimiento de un lote reciclado.

Aunque existen varios analizadores NIR portátiles en el mercado, es importante tener en cuenta el rango espectral con el que trabaja el equipo, el tamaño del área de medición (de adquisición del espectro) y la resolución espectral (la calidad del espectro obtenido). El nuevo analizador Visum Palm™ tiene un área de medición de 10 mm de diámetro, opera en el rango espectral de 900-1700 nm con una resolución de tan sólo 3 nm (↓ nm = ↑ resolución espectral). Es un dispositivo self-contained con ordenador y pantalla táctil embebidos y por tanto no requiere de estar conectado a ningún ordenador o smartphone para poder trabajar con él.

El nuevo Visum Palm™, incluye una librería de plásticos que permite realizar lecturas y determinaciones a pie de línea, sin la necesidad de preparación de muestras en menos de 3 segundos. También es posible utilizarlo como un dispositivo de laboratorio ya que cuenta con una base de apoyo que permite acoplar distintos portamuestras para el análisis de pellets, flakes o plásticos de hasta 2 mm.

La librería de fábrica incluida en el analizador dispone de las siguientes clases: PMMA, PE, PC, PETG, EVA, PVC, PET, PU, PS, ABS, PA, PP, VIN, PLA, PBT, PMP, POMC, PPS, PVA, PPSU, EMA, PHBV, PAEK, PBAT, PBS, TPES, TPS, MABS, HIPS, MBS, SBC, PCL, PEEK, PHB, SAN, PI, PB.

Amplía y desarrolla tu propia librería con Visum Master™

Visum Master™ es un software para ordenador que permite al usuario final desarrollar, ampliar y robustecer sus propios métodos o librerías de clasificación, cuantificación e identificación de plásticos sin la necesidad de contar con un especialista o conocimiento técnico sobre espectroscopía, lo que convierte al analizador en un sistema realmente abierto para poder atender a necesidad de análisis presentes y futuras (nuevas clases de pl´saticos, nuevos proveedores, etc.)

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Como se muestra a continuación, es posible incorporar nuevos espectros de nuevas muestras dentro de una clase ya existente o incorporar nuevas clases y mantener de esta manera la librería lo más robusta y actualizada posible.

plastics

Identificación de plásticos

Es un método de trabajo que permite identificar el tipo de polímero analizado dentro de la librería disponible en el analizador. El resultado obtenido, como se puede ver a continuación, es el tipo de polímero con mayor similitud y los siguientes (de mayor a menor similitud).

pantalla de identificacion de plasticos del visum palm

Verificación de plásticos

Al igual que sucede con identificación de plásticos, se basa en un procedimiento matemático de similitud pero permite escoger un tipo de material a analizar dentro de la librería de identificación para confirmar su identidad. Como resultado del análisis de verificación se obtiene PASS / FAIL. En caso de resultado negativo (FAIL), proporciona la clase correspondiente al tipo de plástico analizado. A continuación se muestran ambos casos.

Clasificación de plásticos

A diferencia del análisis de identificación de plásticos, la clasificación utiliza algoritmos de machine learning para analizar y clasificar con exactitud muestras que espectralmente son muy similares entre sí, en las que conviene hacer una doble comprobación para determinar la clase de polímero de que se trata (PET/PETG, por citar un ejemplo). A través del software Visum Master™ el usuario puede realizar sus propias librerías de clasificación para aquellos casos más problemáticos.

 

Como resultado del análisis, el usuario obtiene la clase correspondiente.

Como conclusión, la espectroscopía NIR es una herramienta muy valiosa y efectiva a la hora de la clasificación e identificación de plásticos y, aunque no lo abordamos en este artículo, también es útil para los fabricantes de plásticos y de nuevas formulaciones para cuantificar mezclas. La naturaleza abierta del analizador a través del software Visum Master™ hace del analizador Visum Palm™ un sistema abierto, autónomo y al que continuamente se le puede ir introduciendo nuevas muestras, espectros y generar distintas librerías sin la necesidad de recurrir a un especialista.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es, Innovation-es 10 octubre 2023

IRIS Technology Solutions presente en Alimentaria FoodTech 2023

foodtech
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IRIS Technology Solutions presente en Alimentaria FoodTech 2023

A finales de septiembre, IRIS Technology Solutions presentó en Alimentaria FoodTech 2023 Barcelona las distintas soluciones de control de calidad y de procesos en tiempo real para la industria que fabrica la empresa catalana y comercializa bajo la marca Visum®.

Alimentaria-FoodTech es la feria de maquinaria, tecnología e ingredientes que integra la cadena de valor del procesamiento y conservación de alimentos. Es una feria transversal que da servicio a la industria de producción de alimentos y bebidas desde la materia prima hasta la distribución comercial.

Soluciones Visum®

Las soluciones Visum® permiten optimizar y digitalizar el control de calidad en distintas líneas de producción. Operan a base de espectroscopía NIR, Raman, Hiperespectral y de Visión Artificial, proveyendo de información en tiempo real para la toma de decisiones y la rectificación de procesos productivos. Además, los participantes de la feria pudieron ver de primera mano el nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™.

El nuevo analizador Visum Palm™ tiene un diseño innovador y ergonómico, además de la posibilidad de realizar análisis en cualquier momento y lugar sin la necesidad de conectarlo a ningún dispositivo electrónico externo. Esto es posible ya que incorpora una pantalla táctil y un ordenador embebidos, los cuales permiten todas las funcionalidades rutinarias del dispositivo.

Además cuenta con el Visum Master™, este software a diferencia de los softwares de modelado y calibraciones más comunes del mercado, con los que el usuario tiene que tener determinados conocimientos técnicos sobre quimiometría o confiar dicha tarea a un tercero.

Permite realizar calibraciones de manera automatizada y ágilmente sólo incorporando espectros y referencias (cuantitativas o cualitativas), además de otras funcionalidades.

Shealthy Project

shealthy project foodtech

IRIS Technology Solutions ha presentado también en FoodTech el proyecto europeo SHEALTHY, que procura evaluar y desarrollar una combinación óptima de métodos no térmicos de higienización, conservación y estabilización para mejorar la seguridad (inactivación de patógenos y microorganismos de deterioro), preservando al mismo tiempo la calidad nutricional (hasta un 30%) y prolongando la vida útil (hasta un 50%) de los productos F&V. Combinando y modulando tecnologías no térmicas con operaciones de procesado mínimo, el enfoque de SHEALTHY podrá satisfacer por fin la creciente demanda del consumidor actual en relación con los alimentos sanos.

Por IRIS Technology Solutions
Ai-es, Digitalization-es, Industry-4-0-es, Innovation-es, Pharma-4-0-es 5 septiembre 2023

Nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™ asistido por IA

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Nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™ asistido por IA

IRIS Technology Solutions presenta la última versión de su nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™, que viene a complementar su gama de analizadores de procesos Visum® en tiempo real para la industria.

El nuevo Visum Palm™ es un espectrofotómetro NIR completamente portátil que permite realizar análisis de distintas sustancias, productos o mezclas en tiempo real, sin necesidad de recurrir a técnicas tradicionales de laboratorio y toma de muestras, permitiendo a la industria obtener resultados en el momento para tomar decisiones o corregir parámetros de los procesos productivos.

La nueva generación Visum Palm™ trae consigo un diseño innovador y un cambio radical en la forma en que los usuarios experimentan la tecnología NIR, ahora asistida por IA con el software Visum Master™, para que cada fabricante pueda crear de forma automatizada, sus propios modelos predictivos o calibraciones atento a sus necesidades de control y análisis.

 

Diseño, autonomía y robustez

El nuevo analizador NIR Visum Palm™ ofrece un diseño innovador y ergonómico, además de la posibilidad de realizar análisis en cualquier momento y lugar sin tener que conectarlo a ningún dispositivo electrónico externo. Esto es posible ya que incorpora una pantalla táctil y un ordenador embebidos, los cuales permiten todas las funcionalidades rutinarias del dispositivo.

 

El Visum Palm™ opera en el rango de 900 a 1700 nm, ya que es la banda que mejor combina disponibilidad de información química con precio y madurez tecnológica. Opera principalmente en modo reflectancia difusa, para lo que dispone de una óptica especialmente diseñada y patentada para extraer la máxima información posible de la muestra. Concretamente, dispone de una extensa área de iluminación (50 mm de diámetro) y un área de colección de 10 mm. Estas características lo diferencian de otros analizadores homólogos en cuanto a su idoneidad para analizar muestras heterogéneas, que es lo más frecuente en condiciones de trabajo reales. En aquellos casos donde la heterogeneidad es más evidente, el dispositivo es configurable para que calcule y reporte el promedio de una cantidad determinada de repeticiones.

 

El nuevo analizador NIR Visum Palm™ cuenta con protección IP65, por lo que es resistente ante el polvo, la humedad y al agua. Además, es lo suficientemente robusto para llevar y realizar análisis en prácticamente cualquier sitio interior o exterior e incluso viene provisto con una base de apoyo para utilizarlo en modo escritorio o de sobremesa.

 

Una nueva experiencia de usuario asistida por IA

A diferencia de los softwares de modelado y calibraciones más comunes del mercado, con los que el usuario tiene que tener determinados conocimientos técnicos sobre quimiometría o confiar dicha tarea a un tercero, el software Visum Master™ para ordenador hace aún más accesible la tecnología NIR automatizando el preprocesamiento, la selección del algoritmo de análisis multivariante y la validación. Esto permite que cualquier usuario pueda generar modelos simplemente introduciendo espectros y referencias (cuantitativas o cualitativas) para realizar análisis rutinarios en tiempo real en reemplazo de los análisis tradicionales.

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El nuevo software permite además ampliar y editar modelos preexistentes, sincronizarse con el analizador portátil para importar espectros, exportar modelos, descargar resultados de mediciones, generar automáticamente informes de validación de métodos analíticos e informes de auditoría para ambientes GMP y comprobar de forma guiada el rendimiento metrológico del dispositivo cuando se necesite.

 

Para la industria y ambientes GMP

Si bien la tecnología NIR tiene una infinidad de aplicaciones en numerosas industrias como la del plástico, alimentación, química, agroindustria, madera, biocombustibles, por mencionar las más relevantes pero no las únicas; es para la industria farmacéutica y ambientes GMP donde el nuevo dispositivo Visum Palm™ introduce novedades significativas a nivel de usabilidad y funcionalidad. Es compatible con 21 CFR Parte 11, permitiendo generar y visualizar un informe automático del Audit Trail, el registro de toda la actividad del dispositivo, donde se pueden incorporar comentarios y observaciones. Posibilita también al usuario generar automáticamente las validaciones de métodos analíticos desarrollados y realizar las comprobaciones metrológicas del dispositivo cuando se requiera y descargar sus resultados posteriormente.

“La tecnología NIR, hoy en día, debe ser fácil de utilizar y de entender y, al mismo tiempo, le tiene que dar libertad y autonomía al usuario para explotarla al máximo y facilitar su trabajo en el día a día. La tecnología debe ser un facilitador. Vamos a seguir dando más pasos en materia de automatizaciones y nuevas funcionalidades porque estamos convencidos de que es el camino correcto y lo que necesita la industria y las personas que la conforman”, dice Oonagh Mc Nerney, Directora de IRIS Technology Solutions, S.L.

 

El nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™ ya está disponible aquí, donde además se puede encontrar información técnica del dispositivo, vídeos y contactar con IRIS Technology Solutions, S.L. para realizar una demostración o consulta específica.

Por IRIS Technology Solutions

IRIS Technology presenta sus soluciones en Expoquimia

Barcelona— ​1 de junio de 2023​ — En el día de hoy, el director de IRIS Technology, Joan Puig, presentó en Expoquimia 2023 las distintas soluciones de control de calidad y de procesos en tiempo real para la industria que fabrica la empresa catalana y comercializa bajo la marca Visum®. Expoquimia es el principal encuentro de la industria química para poner de manifiesto la importancia estratégica en la transformación de la industria hacia modelos productivos energéticamente más eficientes y con criterios de economía circular.

Las soluciones Visum® permiten optimizar y digitalizar el control de calidad en distintas líneas de producción. Operan a base de espectroscopía NIR, Raman, Hiperespectral y de Visión Artificial, proveyendo de información en tiempo real para la toma de decisiones y la rectificación de procesos productivos. “IRIS Technology está desarrollando y mejorando su porfolio de productos y soluciones, y al mismo tiempo abriendo nuevos mercados de exportación como América Latina. Seguimos invirtiendo en I+D y somos la PYME española con más proyectos en este ámbito dentro de la Unión Europea”, expresó Joan Puig durante su presentación en el evento.

IRIS ha participado de Expoquimia por invitación de la Agencia por la Competitividad de la Empresa de la Generalitat de Catalunya (ACCIÓ).

Desde IRIS se quiere agradecer a todas las personas que han asistido a la presentación y a ACCIÓ por invitar y dar una nueva oportunidad a IRIS de presentar sus dispositivos Visum® con soluciones para los sectores químico y plástico.

Para ampliar información sobre los avances de IRIS, les invitamos a ponerse en contacto con nosotros mediante el correo electrónico que se muestra a continuación: info@iris-eng.com.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es 5 abril 2023

Análisis e identificación de materias primas (RMID) mediante el analizador NIR portátil Visum Palm™ asistido por IA

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Análisis e identificación de materias primas (RMID) mediante el analizador NIR portátil Visum Palm™ asistido por IA

El análisis e identificación de materias primas (RMID) es un proceso crítico en la industria farmacéutica porque garantiza la identidad y calidad de todos los materiales y sustancias que se van a utilizar en el proceso de fabricación para asegurar que cumplan con las especificaciones que los productos finales requieren para llegar al consumidor con las características farmacológicas  para los cuales fueron diseñados.

 

En lo que respecta al análisis e identifiación de materias primas, tanto Raman como NIR son técnicas complementarias y ninguna representa una solución final o definitiva debido al gran número de materiales, sustancias y casuísticas que intervienen. Por ejemplo, los analizadores Raman portátiles son sensibles ante determinadas sustancias que emiten fluorescencia y no son la técnica adecuada para la determinación de humedad (LoD) en reemplazo del método Karl Fischer o para la determinación del tamaño de partícula medio, donde la espectroscopía NIR sí es efectiva y a un coste inferior.

Rohstoffanalyse

Análisis e identificación de materias primas farmacéuticas

El analizador NIR portátil Visum Palm, es un espectrofotómetro self-contained con ordenador y pantalla táctil embebidos que opera en el rango de 900-1700 nm útil para la verificación, clasificación e identificación de materias primas farmacéutica y que cuenta con una resolución espectral de 256 píxeles, un área de medición de 10 mm de diámetro y de iluminación de 50 mm,  lo que permite obtener más información química de la muestra analizada y lo hace menos sensible que otros espectrofotómetros a heterogeneidades, incluso aquellas derivadas del tamaño de partícula para sustancias que son muy similares. El analizador cuenta con un sistema de iluminación que dispara una gran cantidad de luz a la muestra y un sistema de colección que aprovecha la mayor cantidad de luz dispersada producto del scattering, algo a tener en cuenta especialmente si se trabaja con sustancias pulverulentas.

analisis de materia prima

Entre sus particularidades, es el único analizador NIR del mercado que dispone de un software asistido por IA y que permite a cualquier usuario, sin conocimientos técnicos específicos en espectroscopía o análisis de datos multivariantes, desarrollar sus propias librerías y métodos NIRS además de editarlos iterativamente de acuerdo a sus necesidades, como por ejemplo, incorporar nuevas sustancias o robustecer una clase con muestras de un nuevo proveedor. 

El software Visum Master™ en su versión GMP ha sido específicamente diseñado en cumplimiento de las directrices de la European Medicines Agency “Guideline on the use of near infrared spectroscopy by the pharmaceutical industry and the data requirements for new submissions and variations” (2014) y el Addendum “Defining the Scope of an NIRS Procedure” (2023). Es compatible además con la normativa 21 CFR Part 11 de la FDA.

Visum Master software

Figura 2: Visum Master software versión GMP para usuarios farmacéuticos.

Identificación de materias primas, verificación y clasificación

El analizador Visum Palm™ permite realizar en segundos identificación de materias primas o su verificacióncomparando el espectro adquirido de la muestra con el espectro típico medio de cada sustancia que forma parte de la librería. Esta comparación se realiza a partir de un criterio matemático de similitud, que convierte las diferencias en un valor numérico. Como resultado del análisis e identificación de materias primas, el analizador Visum Palm™ proporciona la clase con mayor similitud obtenida (Figura 3) y enumera las demás sustancias por orden de mayor a menor similitud

A diferencia del análisis de identificación de materias primas, que es agnóstico al material a inspeccionar, el análisis de verificación (Figura 4) permite al usuario seleccionar una sustancia específica dentro de la biblioteca para confirmar su identidad. El resultado es PASS o FAIL y, en este último caso, también indica la sustancia correcta y con mayor similitud.

identificación de materias primas y verificacion mediante visum palm

Figura 3: Identificación de materias primas                 Figura 4: Verification PASS/FAIL

Análisis de clasificación

En contraste con lo anterior, para el análisis de materias primas, la clasificación (Figura 5) es una función que emplea algoritmos de machine learning, no de similitud, y que permite distinguir (clasificar) adecuadamente diferencias espectrales muy sutiles, como el tamaño de partícula o la concentración de un analito concreto, aunque se trate del mismo API o excipiente. Es una función muy útil para identificar anomalías en la materia prima o para realizar una confirmación del análisis de identificación en casos problemáticos o dudosos donde las sustancias son espectralmente muy similares, complementando así el análisis de identificación o verificación antes mencionado.

En todos los casos anteriores, además del resultado, se obtiene para cada medición el espectro de la sustancia analizada (Figura 6).

pharma classification pharma absorbance

Figura 5: Análisis de clasificación                           Figura 6: Espectro de cada medición

Generación del método NIRS: ventajas de la automatización para la identificación de materias primas

Visum Palm™ es el único analizador NIR del mercado que permite al usuario final desarrollar sus propias librerías o métodos NIRS de clasificación, cuantificación e identificación de materias primas sin la intermediación de técnicos o especialistas. Veamos gráficamente a continuación cómo se diferencian los softwares de mercado existentes para el análisis de datos multivariantes – o también llamados, de quimiometría – para el desarrollo de métodos y calibraciones NIRS, del software Visum Master™ de IRIS Technology Solutions.

Identification et analyse des matières premières

Figura 7: Software de quimiometría convencional para el desarrollo de métodos NIRS vs. Visum Master™ software.

Lo anterior es un ejemplo gráfico que permite diferenciar rápidamente cómo Visum Master™ simplifica una gran cantidad de tareas científicas y tecnológicas que hasta la actualidad debían ser realizadas por expertos en quimiometría o especialistas durante la fase de desarrollo de un método NIRS. Más aún, este software hace accesible a cualquier analista poder llevar de forma autónoma estas tareas y editar los métodos creados cuando sea necesario, lo que convierte al analizador NIR Visum Palm™ en un sistema abierto que puede ir cubriendo distintas necesidades de análisis con el entrenamiento adecuado por parte del usuario, cambiando así radicalmente la accesibilidad y usabilidad de la técnica NIR en la industria.

El software Visum Master™ genera de forma automatizada sucesivamente un gran número de modelos predictivos aplicando cada vez una determinada combinación de pretratamientos, algoritmos y parametrizaciones. En todos los casos, escoge aquel con menor RMSE y riesgo de overfitting. Además ejecuta automáticamente un test de calidad espectral para identificar y remover los outliers espectrales, es decir, aquellos espectros considerados atípicos en relación a un rango de variación predefinido para cada clase o valor y realiza automáticamente un informe del método NIRS desarrollado con toda la información técnica de cómo se generó el modelo, un documento especialmente útil para la validación externa de un método NIRS cuantitativo para release y como documentación respaldatoria frente a auditorías.

Desarrollo y edición de una librería de identificación de materias primas o clasificación

Para desarrollar una librería o método de identificación de materias primas (procedimiento análogo para métodos NIRS de clasificación y cuantificación), sólo es necesario importar los espectros adquiridos de cada sustancia o muestra de calibración y colocar su valor de referencia, nombre o clase. Al finalizar la carga de datos, Visum Master™ generará la librería automáticamente. 

Así mismo, es posible editarla y robustecerla de forma iterativa para incorporar nuevas sustancias o espectros de muestras de un nuevo proveedor. Por cada edición se genera una nueva versión (v1, v2, …) como copia de seguridad de los cambios efectuados. Terminado el proceso, se exporta la librería o métodos NIRS al analizador portátil Visum Palm™ para su empleo en el análisis de materias primas de forma rutinaria.

Visum-Master-Software

Figura 8:  (Izquierda) Desarrollo automatizado de librerías de identificación de materias primas o clasificación. Incorporar espectros y referencias (nombre o clase). (Derecha) Editar librería de identificación de materias primas o clasificación. Incorporar nuevos espectros a una clase existente o agregar una nueva y su referencia (nombre o clase).

Conclusiones

La identificación de materias primas y su cualificación es un paso esencial en cualquier entorno GMP y, a diferencia de otras tecnologías, la técnica NIRS puede identificar y clasificar materiales o sustancias o cuantificar diferentes analitos de interés, reduciendo así la carga de trabajo en el laboratorio o en el almacén de recepción de materias primas.

Visum Palm™ ofrece un valor único y diferente a cualquier otro dispositivo del mercado en el sentido de que la creación o edición de librerías y métodos NIRS está automatizada y puede realizarse sin conocimientos específicos en quimiometría, aunque dispone de un “Modo Experto” para usuarios avanzados que permite escoger los preprocesados y algoritmos durante la fase de generación del método y que se activa por licencia.  También tiene el diferencial de ofrecer informes automatizados que facilitan el trabajo de cualquier analista frente a potenciales auditores en términos de documentación respaldatoria y de validación externa del método NIRS empleado, incluso para release. 

 

Visum Palm™ ofrece las siguientes ventajas:

 

  • Es útil para la identificación y cualificación de materiales, incluidos los fluorescentes, que no pueden analizarse mediante espectroscopía Raman.
  • Además del análisis de identificación de materias primas puede realizar análisis cuantitativos, por ejemplo para reemplazar el análisis de Karl Fischer (LoD) en materias primas.
  • Es un analizador self-contained con ordenador embebido y pantalla táctil y no requiere estar conectado a otros dispositivos electrónicos.
  • Tiene una resolución espectral de 3 nm o 256 píxeles, un área de medición de 10 mm de diámetro y un área de iluminación de la muestra de 50 mm. Su gran resolución espectral es muy similar a la de dispositivos NIRS de laboratorio.
  • Puede emplearse como analizador de mano o sobremesa.
  • Permite customizar informes de resultados de mediciones tipo tabla, comparación de espectros (para materias primas) e incorporar el logotipo de la empresa.
  • Además es capaz de generar automáticamente librerías o métodos NIRS y descargar los informes de cada uno de ellos. El software Visum Master™ en su versión GMP también permite la posibilidad de generar las cualificaciones operativas del dispositivo a través de un asistente guiado y un informe Audit Trail con toda la información sobre el uso del dispositivo en cumplimiento de la normativa  21 CFR Parte 11.
Por IRIS Technology Solutions

Análisis de piensos y forraje con espectroscopía NIR

La espectroscopia NIR es un potente método analítico para determinar en tiempo real la composición química de una gran variedad de materiales y mezclas. En el presente artículo abordaremos algunas aplicaciones de la espectroscopía de infrarrojo cercano que van desde el análisis del forraje al análisis de piensos, su proceso de fabricación y productos terminados para la alimentación y nutrición animal.

Análisis NIR de la alfalfa

La alfalfa es una leguminosa que se cultiva en todo el mundo debido a su alto contenido proteico y su rápida digestibilidad para la alimentación animal, principalmente del ganado. Actualmente y debido a la naturaleza de la actividad primaria en sí, se realizan diversos controles para determinar la calidad del producto, especialmente de exportación a los mercados de China y al Golfo Pérsico. Uno de los principales parámetros determinante de la calidad de la alfalfa es la proteína bruta (PB), no obstante otros como fibra ácido detergente (FDA) y fibra neutro detergente (FND) permiten determinar el valor nutritivo del forraje y los términos de intercambio en su comercialización.

analisis de piensos

Tabla 1. Calidad de la alfalfa (menos del 10% de gramíneas) para comercializar el forraje según el USDA Livestock, Hay & Grain Market News (Putnamy Undersander, 2006).

Actualmente, la química húmeda sigue siendo el método de referencia para determinar la calidad del forraje, no obstante hace años que se comienza a emplear la espectroscopía de infrarrojo en los laboratorios de calidad a los fines de agilizar el proceso y tiempos que insume la analítica tradicional.

 

 

Analizador NIR portátil Visum Palm™

Respecto a la vida útil de las calibraciones NIR, dependerá de los cambios que se introduzcan en el proceso. Si por ejemplo, se cambia de materia prima o se crea una línea de producto con otra composición, será mejor realizar un ajuste del modelo predictivo que introduzca la nueva variabilidad, puesto que la exactitud del método estará intrínsecamente relacionada con cualquier cambio en su estructura y la interacción de los ingredientes (cereales, granos, harinas u otros, característicos de los piensos), de allí se desprenden los errores que suelen tener las librerías genéricas NIR.

Espectroscopía NIR y nutrición animal

La espectroscopia NIR no sólo es una herramienta útil para fabricantes y comerciantes, sino también en ganadería para optimizar las dietas animales en función de su valor nutritivo y clasificar la materia prima entrante según su valor nutritivo. De este modo, los ganaderos pueden medir la composición química de las dietas utilizadas sin tener que recurrir a métodos de química húmeda o análisis externos. Esto les ayuda a determinar su valor nutritivo y la cantidad necesaria para obtener el máximo rendimiento con una nutrición óptima sin tener que sobrealimentar innecesariamente a los animales, lo que reduce sus costes.

En conclusión, el empleo de espectroscopía NIR en tiempo real está cada vez más extendido en el sector de la alimentación animal y particularmente en el análisis de piensos, aplicaciones que hoy en día se están extendiendo a la introducción de esta tecnología en línea para la monitorización de todo el proceso de fabricación.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es 20 diciembre 2022

Analizador NIR para chocolate: Viscosidad y tamaño de partícula.

Espectroscopía NIR Analizador NIR para chocolate
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Aplicaciones de espectroscopía NIR en la producción de chocolate

En el presente artículo abordaremos el análisis en tiempo real mediante el empleo de espectroscopía NIR para la determinación de la viscosidad y el tamaño de partícula en la industria del chocolate, dos parámetros claves del producto para garantizar la máxima calidad y esa sensación de suavidad y sabor únicas que hacen del chocolate un alimento tan popular entre los consumidores.

 

La espectroscopía NIR (Near Infrared Spectroscopy), es una técnica de análisis para la determinación de la composición química y ciertas propiedades físicas de diversos materiales y productos en base al análisis de la interacción de la radiación óptica (luz) con las estructuras moleculares y atómicas de dichos materiales. Por ello, el NIR es una técnica muy extendida para el control físico químico en la industria, tanto en analizadores de laboratorio como de procesos en tiempo real.

 

En la producción de chocolate, el tamaño de partícula y la composición de los ingredientes juegan un rol fundamental en la configuración de su comportamiento reológico y su percepción sensorial. Las propiedades de flujo del chocolate son importantes porque el control de calidad del producto es una necesidad. Si la viscosidad es demasiado baja, el peso del chocolate sobre el caramelo recubierto también será demasiado bajo. Cuando es demasiado alto, se pueden formar burbujas dentro de la tableta de chocolate. Además, el sabor del chocolate en la boca se ve afectado por la viscosidad; por lo tanto, la lengua del consumidor puede percibir propiedades de flujo incorrectas. Además, el sabor percibido depende del orden y la velocidad de contacto, que están relacionados con la viscosidad y la velocidad de fusión.

 

¿Por qué la viscosidad tiene que ser la correcta?

 

  • Garantiza la textura, sabor y calidad del chocolate.
  • Aporta una velocidad de flujo uniforme (homogeneidad), muy  importante si hay recubrimientos de nueces, almendras, cookies u otros en las tabletas de chocolate.
  • Disminuye los defectos típicos y errores de procesamiento (quiebres, grietas y otros).
  • Mitiga la variabilidad inherente en la línea, disminuyendo así costes de materia prima e ingredientes modificadores de la viscosidad.

 

Ahora bien, hasta el momento, la mayor parte de la industria realiza un control tradicional, bien sea con mediciones y ajustes de la temperatura -que no abordaremos en este artículo-, toma muestras y análisis de laboratorio, un viscosímetro u otros sensores monoparamétricos.

 

A diferencia de los anteriores, los analizadores de proceso Visum® de IRIS Technology son multiparamétricos y aportan el valor añadido de monitorizar todo el flujo de producto y reportar directamente  a los sistemas de control o PLC del área para generar las correcciones necesarias en el proceso, de esa manera, aseguran la mayor homogeneidad posible del producto, en todo momento.

 

Análisis NIR en el proceso de fabricación de chocolate

 

El proceso de producción del chocolate consta de cuatro etapas principales: mezclado, refinado, conchado y atemperado. 

El proceso de conchado (seco, plástico y líquido) es uno de los más críticos e importantes en la elaboración del chocolate, donde la mezcla se convierte en un líquido fluido y donde se eliminan los sabores ácidos y se refina la pasta de cacao hasta alcanzar la textura y el sabor deseados. Esta transición estructural se logra mediante el empleo de energía térmica, mecánica y la incorporación de distintos ingredientes que rompen, desintegran y dispersan los grandes aglomerados hasta obtener el chocolate fundido.

 

En este proceso se empleó un analizador multiparamétrico Visum NIR In-Line™ para la determinación en línea de la viscosidad en el rango 2000-16000 cps y donde se obtuvo un R2 >0,96. Además, se correlacionaron sus resultados con las mediciones en línea de humedad ya que un aumento en el contenido de humedad del chocolate conlleva un aumento de su viscosidad y un exceso de humedad podría suponer la formación de aglomerados de azúcar afectando así a la textura final del chocolate. El NIR es un método especialmente sensible a la determinación de humedad.

 

Imagen 1: Analizador Visum NIR In-Line™ en línea – Conchado.

Analizador NIR para chocolate

Tabla 1: Tamaño de partícula y viscosidad con NIR.

Si bien esta aplicación se desarrolló en chocolate con leche, se podría esperar que no se encuentren grandes diferencias en cuanto a los cambios de composición.

 

Una limitación del analizador del proceso Visum NIR In-Line™ es que no brinda la distribución del tamaño de partícula sino el valor medio resultante del análisis en continuo cada pocos segundos. En el caso del chocolate con leche, se monitorizó un rango de 0 a 160 µm y se obtuvo con coeficiente de correlación de 0,92.

Una vez que el chocolate está correctamente cocido, debe ser atemperado y esta etapa consiste en la cristalización de una pequeña proporción de la grasa, lo que facilita su solidificación de manera correcta después del moldeado. El atemperado consta de varias etapas: primero se produce una fusión completa del chocolate (normalmente a 50⁰C), para seguidamente enfriarlo hasta el punto de cristalización (32-34⁰C), a continuación se sigue reduciendo la temperatura hasta que se produce la cristalización (25-27⁰C) y finalmente, se somete al chocolate a un aumento de temperatura para destruir cualquiera de los cristales inestables (29-32⁰C). Si bien no se efectuó un análisis detallado por falta de muestras en las distintas etapas del atemperado y la dificultad de su obtención para la calibración del modelo predictivo, la imagen a continuación valida la espectroscopía de infrarrojo en línea como un método fiable para la determinación del nivel de atemperado. 

 

Gráfico 1: Clasificación “Tempered” “Untempered” mediante espectroscopía de infrarrojo – Análisis exploratorio.

Dichas pruebas abren una ventana de desarrollo para profundizar en un modelo clasificatorio y/o cuantitativo capaz de determinar, mediante herramientas de machine learning dedicadas, el nivel de atemperado del chocolate en tiempo real sin tener que recurrir a un método offline como los medidores de temperatura (tempermeter) que se emplean habitualmente en la industria.

 

Esperamos que este artículo sobre nuevas aplicaciones de espectroscopía de infrarrojo en la industria del chocolate les haya sido de utilidad. Para ampliar información, lo invitamos a ponerse en contacto con nosotros a nuestro correo electrónico info@iris-eng.com.

Por IRIS Technology Solutions