Industry-4-0-es 12 febrero 2024

Análisis NIR de granos en tiempo real y en continuo

analisis nir de granos
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La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR), es una herramienta analítica valiosa para analizar en tiempo real la composición química de una gran variedad de productos, entre ellos, los alimenticios. En el presente artículo, vamos a abordar algunas aplicaciones de la espectroscopia NIR particularmente para el análisis de dos variedades de granos de trigo: blando (Triticum aestivum) y duro (Triticum durum), además de maiz amarillo (Zea Mays).

Análisis NIR de granos

La calidad de los productos alimenticios depende directamente de la calidad de las materias primas utilizadas. Por lo tanto,  evaluar su composición, pureza y características fisicoquímicas es de interés para la industria alimentaria.

En el análisis de granos, la espectroscopia NIR juega un papel crucial en proporcionar información detallada sobre diversos parámetros, siendo la humedad uno de los factores críticos para evaluar su calidad. Sin embargo, esta técnica también posibilita el análisis de otros parámetros clave, como ser proteínas, grasas, fibras, cenizas y contenido de almidón, ofreciendo así un control más riguroso en función de los objetivos establecidos.

La espectroscopía NIR se distingue de otras técnicas al ser no destructiva, lo que implica que las mediciones pueden realizarse de manera continua sin comprometer la integridad del lote o muestra bajo análisis. Además, los resultados se obtienen en cuestión de segundos, agilizando los procesos de control de calidad y permitiendo la toma de decisiones instantánea en comparación con los análisis convencionales realizados mediante química húmeda.

analisis nir de granos

Análisis NIR de granos: Trigo y maíz

Para el desarrollo del modelo de calibración de granos se empleó un analizador en continuo Visum NIR In-Line™ (900-1700 nm) y se utilizaron, de cada clase, 30 muestras de calibración y 7 de validación. Además, de cada muestra se obtuvieron los análisis de referencia por duplicado, a los fines de mitigar el error inherente al método primario de análisis. Para el análisis  de humedad se empleó un medidor de humedad termogravimétrico HE53 (Metler Toledo), la determinación de proteína se realizó mediante el método Kjeldahl y la determinación de contenido graso se efectuó mediante el método Soxhlet. 

En la tabla que se muestra a continuación, se presentan los principales resultados y figuras de mérito en trigo blando (TB) y duro (TD) para la calibración de humedad y proteína expresada en % sobre sustancia seca. Además, también se muestra los resultados en grasa y humedad de Maíz Amarillo. Resulta importante aclarar que una misma calibración es útil y agrupa ambas clases de trigo en una única familia o método de análisis. No se observaron diferencias espectrales significativas para su tratamiento individualizado.

tabla analisis nir de granos

* Tabla 1 Análisis NIR de granos: se muestran los principales resultados y figuras de mérito del análisis realizado mediante el equipo Visum NIR-InLine™ en trigo blando, trigo duro y maíz amarillo.

 

El análisis NIR de granos  también es importante en la fabricación de alimentación animal para optimizar las dietas y el rendimiento. En el sector agroalimentario, la técnica NIR ofrece numerosas ventajas frente a los métodos de química húmeda, principalmente por la inmediatez del resultado y la posibilidad de poder tomar decisiones tecnológicas en el instante, más aún si pensamos en la introducción de estos sistemas como el analizador Visum NIR In-Line™ en líneas de producción que permiten una monitorización en continuo de todo el flujo de producto para garantizar las condiciones idóneas del proceso y del producto, mitigando en lo que refiere a humedad, cualquier desviación con consecuencias fitosanitarias que pueda afectar la inocuidad de todo un lote.

Esperamos que este artículo sobre nuevas aplicaciones de espectroscopía de infrarrojo en la industria agrícola les haya sido de utilidad. Para ampliar información, lo invitamos a ponerse en contacto con nosotros a nuestro correo electrónico info@iris-eng.com.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es 25 enero 2024

Clasificación, verificación e identificación de polímeros mediante Visum Palm™

identificación de polímeros
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Clasificación, verificación e identificación de polímeros mediante Visum Palm™

En el presente artículo abordaremos la problemática de la clasificación e identificación de polímeros empleando el analizador NIR portátil Visum Palm™ como una técnica ágil, en tiempo real y no destructiva útil en distintos procesos, ya sea en el reciclaje de plásticos post industriales, en el análisis y clasificación de plásticos post consumo, en la identificación de materia prima de naturaleza polimérica para su industrialización, o incluso, en áreas de investigación y desarrollo de nuevos polímeros. 

En todos estos casos la espectroscopía de infrarrojo cercano se presenta como una herramienta valiosa utilizada para la clasificación e identificación de polímeros frente a los métodos tradicionales de análisis.

La espectroscopía NIR se fundamenta en la interacción de la luz con la materia, lo que posibilita la observación de las diferentes absorbancias producidas por las vibraciones de los átomos de los polímeros. Como consecuencia, se obtiene un espectro característico de cada  tipo de plástico, permitiendo su identificación y clasificación de manera precisa.

Es importante la separación e identificación de polímeros en su  reciclaje y en la fabricación cuando se emplean plásticos reciclados, ya que en ambos casos deben asegurarse que los materiales plásticos sean lo más puros y limpios posibles debido a que bajos niveles de impurezas pueden afectar de forma significativa la calidad y el rendimiento de un lote reciclado.

Aunque existen varios analizadores NIR portátiles en el mercado, es importante tener en cuenta el rango espectral con el que trabaja el equipo, el tamaño del área de medición (de adquisición del espectro) y la resolución espectral (la calidad del espectro obtenido). El nuevo analizador Visum Palm™ tiene un área de medición de 10 mm de diámetro, opera en el rango espectral de 900-1700 nm con una resolución de tan sólo 3 nm (↓ nm = ↑ resolución espectral). Es un dispositivo self-contained con ordenador y pantalla táctil embebidos y por tanto no requiere de estar conectado a ningún ordenador o smartphone para poder trabajar con él.

El nuevo Visum Palm™, incluye una librería de polímeros que permite realizar lecturas y determinaciones a pie de línea, sin la necesidad de preparación de muestras en menos de 3 segundos. También es posible utilizarlo como un dispositivo de laboratorio ya que cuenta con una base de apoyo que permite acoplar distintos portamuestras para el análisis de pellets, flakes o plásticos de hasta 2 mm.

La librería de fábrica incluida en el analizador dispone de las siguientes clases: PMMA, PE, PC, PETG, EVA, PVC, PET, PU, PS, ABS, PA, PP, VIN, PLA, PBT, PMP, POMC, PPS, PVA, PPSU, EMA PHBV, PAEK, PBAT, PBS, TPES, TPS, MABS, HIPS, MBS, SBC, PCL, PEEK, PHB, SAN, PI, PB.

Amplía y desarrolla tu propia librería con Visum Master™

Visum Master™ es un software para ordenador que permite al usuario final crear, ampliar y robustecer sus propios métodos o librerías de clasificación, cuantificación e identificación de polímeros sin la necesidad de contar con un especialista o conocimiento técnico sobre espectroscopía, lo que convierte al analizador en un sistema realmente abierto para poder atender a necesidad de análisis presentes y futuras (nuevas clases de polímeros, nuevos proveedores, etc.)

creacion modelo visum master

Como se muestra a continuación, es posible incorporar nuevos espectros de nuevas muestras dentro de una clase ya existente o incorporar nuevas clases y mantener de esta manera la librería lo más robusta y actualizada posible.

plastics

Identificación de polímeros

Es un método de trabajo que permite identificar el tipo de polímero analizado dentro de la librería disponible en el analizador. El resultado obtenido, como se puede ver a continuación, es el tipo de polímero con mayor similitud y los siguientes (de mayor a menor similitud).

identificacion de plasticos

Verificación de plásticos

Al igual que sucede con identificación de polímeros, se basa en un procedimiento matemático de similitud pero permite escoger un tipo de material a analizar dentro de la librería de identificación para confirmar su identidad. Como resultado del análisis de verificación se obtiene PASS / FAIL. En caso de resultado negativo (FAIL), proporciona la clase correspondiente al tipo de plástico analizado. A continuación se muestran ambos casos.

Clasificación de plásticos

A diferencia del análisis de identificación de polímeros, la clasificación utiliza algoritmos de machine learning para analizar y clasificar con exactitud muestras que espectralmente son muy similares entre sí, en las que conviene hacer una doble comprobación para determinar la clase de polímero de que se trata (PET/PETG, por citar un ejemplo). A través del software Visum Master™ el usuario puede realizar sus propias librerías de clasificación para aquellos casos más problemáticos.

 

Como resultado del análisis, el usuario obtiene la clase correspondiente.

Como conclusión, la espectroscopía NIR es una herramienta muy valiosa y efectiva a la hora de la clasificación e identificación de polímeros y, aunque no lo abordamos en este artículo, también es útil para los fabricantes de plásticos y de nuevas formulaciones para cuantificar mezclas. La naturaleza abierta del analizador a través del software Visum Master™ hace del analizador Visum Palm™ un sistema abierto, autónomo y al que continuamente se le puede ir introduciendo nuevas muestras, espectros y generar distintas librerías sin la necesidad de recurrir a un especialista.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es, Innovation-es 10 octubre 2023

IRIS Technology Solutions presente en Alimentaria FoodTech 2023

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IRIS Technology Solutions presente en Alimentaria FoodTech 2023

A finales de septiembre, IRIS Technology Solutions presentó en Alimentaria FoodTech 2023 Barcelona las distintas soluciones de control de calidad y de procesos en tiempo real para la industria que fabrica la empresa catalana y comercializa bajo la marca Visum®.

Alimentaria-FoodTech es la feria de maquinaria, tecnología e ingredientes que integra la cadena de valor del procesamiento y conservación de alimentos. Es una feria transversal que da servicio a la industria de producción de alimentos y bebidas desde la materia prima hasta la distribución comercial.

Soluciones Visum®

Las soluciones Visum® permiten optimizar y digitalizar el control de calidad en distintas líneas de producción. Operan a base de espectroscopía NIR, Raman, Hiperespectral y de Visión Artificial, proveyendo de información en tiempo real para la toma de decisiones y la rectificación de procesos productivos. Además, los participantes de la feria pudieron ver de primera mano el nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™.

El nuevo analizador Visum Palm™ tiene un diseño innovador y ergonómico, además de la posibilidad de realizar análisis en cualquier momento y lugar sin la necesidad de conectarlo a ningún dispositivo electrónico externo. Esto es posible ya que incorpora una pantalla táctil y un ordenador embebidos, los cuales permiten todas las funcionalidades rutinarias del dispositivo.

Además cuenta con el Visum Master™, este software a diferencia de los softwares de modelado y calibraciones más comunes del mercado, con los que el usuario tiene que tener determinados conocimientos técnicos sobre quimiometría o confiar dicha tarea a un tercero.

Permite realizar calibraciones de manera automatizada y ágilmente sólo incorporando espectros y referencias (cuantitativas o cualitativas), además de otras funcionalidades.

Shealthy Project

shealthy project foodtech

IRIS Technology Solutions ha presentado también en FoodTech el proyecto europeo SHEALTHY, que procura evaluar y desarrollar una combinación óptima de métodos no térmicos de higienización, conservación y estabilización para mejorar la seguridad (inactivación de patógenos y microorganismos de deterioro), preservando al mismo tiempo la calidad nutricional (hasta un 30%) y prolongando la vida útil (hasta un 50%) de los productos F&V. Combinando y modulando tecnologías no térmicas con operaciones de procesado mínimo, el enfoque de SHEALTHY podrá satisfacer por fin la creciente demanda del consumidor actual en relación con los alimentos sanos.

Por IRIS Technology Solutions
Ai-es, Digitalization-es, Industry-4-0-es, Innovation-es, Pharma-4-0-es 5 septiembre 2023

Nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™ asistido por IA

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Nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™ asistido por IA

IRIS Technology Solutions presenta la última versión de su nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™, que viene a complementar su gama de analizadores de procesos Visum® en tiempo real para la industria.

El nuevo Visum Palm™ es un espectrofotómetro NIR completamente portátil que permite realizar análisis de distintas sustancias, productos o mezclas en tiempo real, sin necesidad de recurrir a técnicas tradicionales de laboratorio y toma de muestras, permitiendo a la industria obtener resultados en el momento para tomar decisiones o corregir parámetros de los procesos productivos.

La nueva generación Visum Palm™ trae consigo un diseño innovador y un cambio radical en la forma en que los usuarios experimentan la tecnología NIR, ahora asistida por IA con el software Visum Master™, para que cada fabricante pueda crear de forma automatizada, sus propios modelos predictivos o calibraciones atento a sus necesidades de control y análisis.

 

Diseño, autonomía y robustez

El nuevo analizador NIR Visum Palm™ ofrece un diseño innovador y ergonómico, además de la posibilidad de realizar análisis en cualquier momento y lugar sin tener que conectarlo a ningún dispositivo electrónico externo. Esto es posible ya que incorpora una pantalla táctil y un ordenador embebidos, los cuales permiten todas las funcionalidades rutinarias del dispositivo.

 

El Visum Palm™ opera en el rango de 900 a 1700 nm, ya que es la banda que mejor combina disponibilidad de información química con precio y madurez tecnológica. Opera principalmente en modo reflectancia difusa, para lo que dispone de una óptica especialmente diseñada y patentada para extraer la máxima información posible de la muestra. Concretamente, dispone de una extensa área de iluminación (50 mm de diámetro) y un área de colección de 10 mm. Estas características lo diferencian de otros analizadores homólogos en cuanto a su idoneidad para analizar muestras heterogéneas, que es lo más frecuente en condiciones de trabajo reales. En aquellos casos donde la heterogeneidad es más evidente, el dispositivo es configurable para que calcule y reporte el promedio de una cantidad determinada de repeticiones.

 

El nuevo analizador NIR Visum Palm™ cuenta con protección IP65, por lo que es resistente ante el polvo, la humedad y al agua. Además, es lo suficientemente robusto para llevar y realizar análisis en prácticamente cualquier sitio interior o exterior e incluso viene provisto con una base de apoyo para utilizarlo en modo escritorio o de sobremesa.

 

Una nueva experiencia de usuario asistida por IA

A diferencia de los softwares de modelado y calibraciones más comunes del mercado, con los que el usuario tiene que tener determinados conocimientos técnicos sobre quimiometría o confiar dicha tarea a un tercero, el software Visum Master™ para ordenador hace aún más accesible la tecnología NIR automatizando el preprocesamiento, la selección del algoritmo de análisis multivariante y la validación. Esto permite que cualquier usuario pueda generar modelos simplemente introduciendo espectros y referencias (cuantitativas o cualitativas) para realizar análisis rutinarios en tiempo real en reemplazo de los análisis tradicionales.

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El nuevo software permite además ampliar y editar modelos preexistentes, sincronizarse con el analizador portátil para importar espectros, exportar modelos, descargar resultados de mediciones, generar automáticamente informes de validación de métodos analíticos e informes de auditoría para ambientes GMP y comprobar de forma guiada el rendimiento metrológico del dispositivo cuando se necesite.

 

Para la industria y ambientes GMP

Si bien la tecnología NIR tiene una infinidad de aplicaciones en numerosas industrias como la del plástico, alimentación, química, agroindustria, madera, biocombustibles, por mencionar las más relevantes pero no las únicas; es para la industria farmacéutica y ambientes GMP donde el nuevo dispositivo Visum Palm™ introduce novedades significativas a nivel de usabilidad y funcionalidad. Es compatible con 21 CFR Parte 11, permitiendo generar y visualizar un informe automático del Audit Trail, el registro de toda la actividad del dispositivo, donde se pueden incorporar comentarios y observaciones. Posibilita también al usuario generar automáticamente las validaciones de métodos analíticos desarrollados y realizar las comprobaciones metrológicas del dispositivo cuando se requiera y descargar sus resultados posteriormente.

“La tecnología NIR, hoy en día, debe ser fácil de utilizar y de entender y, al mismo tiempo, le tiene que dar libertad y autonomía al usuario para explotarla al máximo y facilitar su trabajo en el día a día. La tecnología debe ser un facilitador. Vamos a seguir dando más pasos en materia de automatizaciones y nuevas funcionalidades porque estamos convencidos de que es el camino correcto y lo que necesita la industria y las personas que la conforman”, dice Oonagh Mc Nerney, Directora de IRIS Technology Solutions, S.L.

 

El nuevo analizador NIR portátil Visum Palm™ ya está disponible aquí, donde además se puede encontrar información técnica del dispositivo, vídeos y contactar con IRIS Technology Solutions, S.L. para realizar una demostración o consulta específica.

Por IRIS Technology Solutions

IRIS Technology presenta sus soluciones en Expoquimia

Barcelona— ​1 de junio de 2023​ — En el día de hoy, el director de IRIS Technology, Joan Puig, presentó en Expoquimia 2023 las distintas soluciones de control de calidad y de procesos en tiempo real para la industria que fabrica la empresa catalana y comercializa bajo la marca Visum®. Expoquimia es el principal encuentro de la industria química para poner de manifiesto la importancia estratégica en la transformación de la industria hacia modelos productivos energéticamente más eficientes y con criterios de economía circular.

Las soluciones Visum® permiten optimizar y digitalizar el control de calidad en distintas líneas de producción. Operan a base de espectroscopía NIR, Raman, Hiperespectral y de Visión Artificial, proveyendo de información en tiempo real para la toma de decisiones y la rectificación de procesos productivos. “IRIS Technology está desarrollando y mejorando su porfolio de productos y soluciones, y al mismo tiempo abriendo nuevos mercados de exportación como América Latina. Seguimos invirtiendo en I+D y somos la PYME española con más proyectos en este ámbito dentro de la Unión Europea”, expresó Joan Puig durante su presentación en el evento.

IRIS ha participado de Expoquimia por invitación de la Agencia por la Competitividad de la Empresa de la Generalitat de Catalunya (ACCIÓ).

Desde IRIS se quiere agradecer a todas las personas que han asistido a la presentación y a ACCIÓ por invitar y dar una nueva oportunidad a IRIS de presentar sus dispositivos Visum® con soluciones para los sectores químico y plástico.

Para ampliar información sobre los avances de IRIS, les invitamos a ponerse en contacto con nosotros mediante el correo electrónico que se muestra a continuación: info@iris-eng.com.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es 5 abril 2023

Identificación y análisis de materias primas (RMID) mediante el analizador NIR portátil Visum Palm™ asistido por IA

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Identificación y análisis de materias primas (RMID) mediante el analizador NIR portátil Visum Palm™ asistido por IA

La identificación y análisis de materias primas (RMID) es un proceso crítico en la industria farmacéutica porque garantiza la identidad y calidad de todos los materiales y sustancias que se van a utilizar en el proceso de fabricación para asegurar que cumplan con las especificaciones que los productos finales requieren para llegar al consumidor con las características farmacológicas  para los cuales fueron diseñados.

 

En lo que respecta al análisis de materias primas, tanto Raman como NIR son técnicas complementarias y ninguna representa una solución final o definitiva debido al gran número de materiales, sustancias y casuísticas que intervienen. Por ejemplo, los analizadores Raman portátiles son sensibles ante determinadas sustancias que emiten fluorescencia y no son la técnica adecuada para la determinación de humedad (LoD) en reemplazo del método Karl Fischer o para la determinación del tamaño de partícula medio, donde la espectroscopía NIR sí es efectiva y a un coste inferior.

Análisis de materias primas farmacéuticas

El analizador NIR portátil Visum Palm, es un espectrofotómetro self-contained con ordenador y pantalla táctil embebidos que opera en el rango de 900-1700 nm útil para la identificación, verificación y clasificación de materia prima farmacéutica y que cuenta con una resolución espectral de 256 píxeles, un área de medición de 10 mm de diámetro y de iluminación de 50 mm,  lo que permite obtener más información química de la muestra analizada y lo hace más sensible que otros espectrofotómetros a heterogeneidades, incluso aquellas derivadas del tamaño de partícula para sustancias que son muy similares. El analizador cuenta con un sistema de iluminación que dispara una gran cantidad de luz a la muestra y un sistema de colección que aprovecha la mayor cantidad de luz dispersada producto del scattering, algo a tener en cuenta especialmente si se trabaja con sustancias pulverulentas.

analisis de materia prima

Entre sus particularidades, es el único analizador NIR del mercado que dispone de un software asistido por IA y que permite a cualquier usuario, sin conocimientos técnicos específicos en espectroscopía o análisis de datos multivariantes, desarrollar sus propias librerías y métodos NIRS además de editarlos iterativamente de acuerdo a sus necesidades, como por ejemplo, incorporar nuevas sustancias o robustecer una clase con muestras de un nuevo proveedor. 

El software Visum Master en su versión GMP ha sido específicamente diseñado en cumplimiento de las directrices de la European Medicines AgencyGuideline on the use of near infrared spectroscopy by the pharmaceutical industry and the data requirements for new submissions and variations” (2014) y el Addendum “Defining the Scope of an NIRS Procedure” (2023). Es compatible además con la normativa 21 CFR Part 11 de la FDA.

Visum Master software

Figura 1: Visum Master software versión GMP para usuarios farmacéuticos.

Identificación, verificación y clasificación

El analizador Visum Palm™ permite realizar en segundos el análisis de identificación o verificación de diferentes sustancias, comparando el espectro adquirido de la muestra con el espectro típico medio de cada sustancia que forma parte de la librería. Esta comparación se realiza a partir de un criterio matemático de similitud, que convierte las diferencias en un valor numérico. Como resultado del análisis de materias primas, el analizador Visum Palm™ proporciona la clase con mayor similitud obtenida (Figura 2) y enumera las demás sustancias por orden de mayor a menor similitud

 

A diferencia del análisis de identificación, que es agnóstico al material a inspeccionar, el análisis de verificación (Figura 3) permite al usuario seleccionar una sustancia específica dentro de la biblioteca para confirmar su identidad. El resultado es PASS o FAIL y, en este último caso, también indica la sustancia correcta y con mayor similitud.

analisis de materias primas

Figura 2: Identification                 Figura 3: Verification PASS/FAIL

Análisis de clasificación

En contraste con lo anterior, para el análisis de materias primas, la clasificación (Figura 4) es una función que emplea algoritmos de machine learning, no de similitud, y que permite distinguir (clasificar) adecuadamente diferencias espectrales muy sutiles, como el tamaño de partícula o la concentración de un analito concreto, aunque se trate del mismo API o excipiente. Es una función muy útil para identificar anomalías en la materia prima o para realizar una confirmación del análisis de identificación en casos problemáticos o dudosos donde las sustancias son espectralmente muy similares, complementando así el análisis de identificación o verificación antes mencionado.

 

En todos los casos anteriores, además del resultado, se obtiene para cada medición el espectro de la sustancia analizada (Figura 5).

pharma classification pharma absorbance

Figura 4: Análisis de clasificación                           Figura 5: Espectro de cada medición

Generación del método NIRS: ventajas de la automatización para el análisis de materias primas

Visum Palm™ es el único analizador NIR del mercado que permite al usuario final desarrollar sus propias librerías o métodos NIRS de identificación, clasificación y cuantificación sin la intermediación de técnicos o especialistas. Veamos gráficamente a continuación cómo se diferencian los softwares de mercado existentes para el análisis de datos multivariantes – o también llamados, de quimiometría – para el desarrollo de métodos y calibraciones NIRS, del software Visum Master™ de IRIS Technology Solutions.

Figura 6: (Izquierda) Software de quimiometría convencional para el desarrollo de métodos y calibraciones NIRS.  (Derecha): Desarrollo de métodos NIRS automatizados con el software Visum Master™.

Lo anterior es un ejemplo gráfico que permite diferenciar rápidamente cómo Visum Master™ simplifica una gran cantidad de tareas científicas y tecnológicas que hasta la actualidad debían ser realizadas por expertos en quimiometría o especialistas durante la fase de desarrollo de un método NIRS. Más aún, este software hace accesible a cualquier analista poder llevar de forma autónoma estas tareas y editar los métodos creados cuando sea necesario, lo que convierte al analizador NIR Visum Palm™ en un sistema abierto que puede ir cubriendo distintas necesidades de análisis con el entrenamiento adecuado por parte del usuario, cambiando así radicalmente el la accesibilidad y usabilidad de la técnica NIR.

 

El software Visum Master™ genera de forma automatizada sucesivamente un gran número de modelos predictivos aplicando cada vez una determinada combinación de pretratamientos, algoritmos y parametrizaciones. En todos los casos, escoge aquel con menor RMSE y riesgo de overfitting. Además ejecuta automáticamente un test de calidad espectral para identificar y remover los outliers espectrales, es decir, aquellos espectros considerados atípicos en relación a un rango de variación predefinido para cada clase o valor y realiza automáticamente un informe del método NIRS desarrollado con toda la información de cómo se generó el modelo, un documento especialmente útil para la validación externa de un método NIRS cuantitativo para release.

Desarrollo y edición de una librería de identificación o clasificación para el análisis de materias primas

Para generar una librería o método de identificación (análogo para clasificación y cuantificación), sólo es necesario importar los espectros adquiridos de cada sustancia o muestra de calibración y colocar su valor de referencia, nombre o clase. Al finalizar la carga de datos, Visum Master™ generará la librería automáticamente. 

 

Así mismo, es posible editarla y robustecerla de forma iterativa para incorporar nuevas sustancias o espectros de muestras de un nuevo proveedor. Por cada edición se genera una nueva versión (v1, v2, …) como copia de seguridad de los cambios efectuados. Terminado el proceso, se exporta la librería o métodos NIRS al analizador portátil Visum Palm™ para su empleo en el análisis de materias primas de forma rutinaria.

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Figura 7: Desarrollo de un método o librería NIRS de identificación o clasificación.

Conclusiones

El análisis de materias primas, si udentificación y cualificación es un paso esencial en cualquier entorno GMP y, a diferencia de otras tecnologías, la técnica NIR puede identificar y clasificar materiales o sustancias o cuantificar diferentes analitos de interés, reduciendo así la carga de trabajo en el laboratorio o en el almacén de recepción de materias primas.

Visum Palm™ ofrece un valor único y diferente a cualquier otro dispositivo del mercado en el sentido de que la creación o edición de librerías y métodos NIRS está automatizada y puede realizarse sin conocimientos específicos de espectroscopía, aunque dispone de un “Modo Experto” para usuarios avanzados que permite escoger los preprocesados y algoritmos durante la fase de generación del método y que se activa por licencia.  También tiene el diferencial de ofrecer informes automatizados que facilitan el trabajo de cualquier analista frente a potenciales auditores en términos de validación externa del método NIRS empleado, incluso para release

 

Visum Palm™ tiene las siguientes ventajas:

  • Es útil para la identificación y cualificación de materiales, incluidos los fluorescentes, que no pueden analizarse mediante espectroscopía Raman.
  • Es un analizador self-contained con ordenador embebido y pantalla táctil.
  • Tiene una resolución espectral de 3 nm o 256 píxeles y un área de medición de 10 mm de diámetro.
  • Además es capaz de generar automáticamente librerías o métodos NIRS y descargar los informes de cada uno de ellos. El software Visum Master™ en su versión GMP también permite la posibilidad de generar las cualificaciones operativas del dispositivo a través de un asistente guiado y un informe Audit Trail con toda la información sobre el uso del dispositivo en cumplimiento de la normativa  21 CFR Parte 11.
Por IRIS Technology Solutions

La espectroscopia NIR es un potente método analítico para determinar en tiempo real la composición química de una gran variedad de materiales y mezclas. En el presente artículo abordaremos algunas aplicaciones de la espectroscopía de infrarrojo cercano que van desde el análisis del forraje al análisis de piensos, su proceso de fabricación y productos terminados para la alimentación y nutrición animal.

Análisis NIR de la alfalfa

La alfalfa es una leguminosa que se cultiva en todo el mundo debido a su alto contenido proteico y su rápida digestibilidad para la alimentación animal, principalmente del ganado. Actualmente y debido a la naturaleza de la actividad primaria en sí, se realizan diversos controles para determinar la calidad del producto, especialmente de exportación a los mercados de China y al Golfo Pérsico. Uno de los principales parámetros determinante de la calidad de la alfalfa es la proteína bruta (PB), no obstante otros como fibra ácido detergente (FDA) y fibra neutro detergente (FND) permiten determinar el valor nutritivo del forraje y los términos de intercambio en su comercialización.

analisis de piensos

Tabla 1. Calidad de la alfalfa (menos del 10% de gramíneas) para comercializar el forraje según el USDA Livestock, Hay & Grain Market News (Putnamy Undersander, 2006).

Actualmente, la química húmeda sigue siendo el método de referencia para determinar la calidad del forraje, no obstante hace años que se comienza a emplear la espectroscopía de infrarrojo en los laboratorios de calidad a los fines de agilizar el proceso y tiempos que insume la analítica tradicional.

 

 

Analizador NIR portátil Visum Palm™

Respecto a la vida útil de las calibraciones NIR, dependerá de los cambios que se introduzcan en el proceso. Si por ejemplo, se cambia de materia prima o se crea una línea de producto con otra composición, será mejor realizar un ajuste del modelo predictivo que introduzca la nueva variabilidad, puesto que la exactitud del método estará intrínsecamente relacionada con cualquier cambio en su estructura y la interacción de los ingredientes (cereales, granos, harinas u otros, característicos de los piensos), de allí se desprenden los errores que suelen tener las librerías genéricas NIR.

Espectroscopía NIR y nutrición animal

La espectroscopia NIR no sólo es una herramienta útil para fabricantes y comerciantes, sino también en ganadería para optimizar las dietas animales en función de su valor nutritivo y clasificar la materia prima entrante según su valor nutritivo. De este modo, los ganaderos pueden medir la composición química de las dietas utilizadas sin tener que recurrir a métodos de química húmeda o análisis externos. Esto les ayuda a determinar su valor nutritivo y la cantidad necesaria para obtener el máximo rendimiento con una nutrición óptima sin tener que sobrealimentar innecesariamente a los animales, lo que reduce sus costes.

En conclusión, el empleo de espectroscopía NIR en tiempo real está cada vez más extendido en el sector de la alimentación animal y particularmente en el análisis de piensos, aplicaciones que hoy en día se están extendiendo a la introducción de esta tecnología en línea para la monitorización de todo el proceso de fabricación.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es 20 diciembre 2022

Analizador NIR para chocolate: Viscosidad y tamaño de partícula.

Espectroscopía NIR Analizador NIR para chocolate
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Aplicaciones de espectroscopía NIR en la producción de chocolate

En el presente artículo abordaremos el análisis en tiempo real mediante el empleo de espectroscopía NIR para la determinación de la viscosidad y el tamaño de partícula en la industria del chocolate, dos parámetros claves del producto para garantizar la máxima calidad y esa sensación de suavidad y sabor únicas que hacen del chocolate un alimento tan popular entre los consumidores.

 

La espectroscopía NIR (Near Infrared Spectroscopy), es una técnica de análisis para la determinación de la composición química y ciertas propiedades físicas de diversos materiales y productos en base al análisis de la interacción de la radiación óptica (luz) con las estructuras moleculares y atómicas de dichos materiales. Por ello, el NIR es una técnica muy extendida para el control físico químico en la industria, tanto en analizadores de laboratorio como de procesos en tiempo real.

 

En la producción de chocolate, el tamaño de partícula y la composición de los ingredientes juegan un rol fundamental en la configuración de su comportamiento reológico y su percepción sensorial. Las propiedades de flujo del chocolate son importantes porque el control de calidad del producto es una necesidad. Si la viscosidad es demasiado baja, el peso del chocolate sobre el caramelo recubierto también será demasiado bajo. Cuando es demasiado alto, se pueden formar burbujas dentro de la tableta de chocolate. Además, el sabor del chocolate en la boca se ve afectado por la viscosidad; por lo tanto, la lengua del consumidor puede percibir propiedades de flujo incorrectas. Además, el sabor percibido depende del orden y la velocidad de contacto, que están relacionados con la viscosidad y la velocidad de fusión.

 

¿Por qué la viscosidad tiene que ser la correcta?

 

  • Garantiza la textura, sabor y calidad del chocolate.
  • Aporta una velocidad de flujo uniforme (homogeneidad), muy  importante si hay recubrimientos de nueces, almendras, cookies u otros en las tabletas de chocolate.
  • Disminuye los defectos típicos y errores de procesamiento (quiebres, grietas y otros).
  • Mitiga la variabilidad inherente en la línea, disminuyendo así costes de materia prima e ingredientes modificadores de la viscosidad.

 

Ahora bien, hasta el momento, la mayor parte de la industria realiza un control tradicional, bien sea con mediciones y ajustes de la temperatura -que no abordaremos en este artículo-, toma muestras y análisis de laboratorio, un viscosímetro u otros sensores monoparamétricos.

 

A diferencia de los anteriores, los analizadores de proceso Visum® de IRIS Technology son multiparamétricos y aportan el valor añadido de monitorizar todo el flujo de producto y reportar directamente  a los sistemas de control o PLC del área para generar las correcciones necesarias en el proceso, de esa manera, aseguran la mayor homogeneidad posible del producto, en todo momento.

 

Análisis NIR en el proceso de fabricación de chocolate

 

El proceso de producción del chocolate consta de cuatro etapas principales: mezclado, refinado, conchado y atemperado. 

El proceso de conchado (seco, plástico y líquido) es uno de los más críticos e importantes en la elaboración del chocolate, donde la mezcla se convierte en un líquido fluido y donde se eliminan los sabores ácidos y se refina la pasta de cacao hasta alcanzar la textura y el sabor deseados. Esta transición estructural se logra mediante el empleo de energía térmica, mecánica y la incorporación de distintos ingredientes que rompen, desintegran y dispersan los grandes aglomerados hasta obtener el chocolate fundido.

 

En este proceso se empleó un analizador multiparamétrico Visum NIR In-Line™ para la determinación en línea de la viscosidad en el rango 2000-16000 cps y donde se obtuvo un R2 >0,96. Además, se correlacionaron sus resultados con las mediciones en línea de humedad ya que un aumento en el contenido de humedad del chocolate conlleva un aumento de su viscosidad y un exceso de humedad podría suponer la formación de aglomerados de azúcar afectando así a la textura final del chocolate. El NIR es un método especialmente sensible a la determinación de humedad.

 

Imagen 1: Analizador Visum NIR In-Line™ en línea – Conchado.

Analizador NIR para chocolate

Tabla 1: Tamaño de partícula y viscosidad con NIR.

Si bien esta aplicación se desarrolló en chocolate con leche, se podría esperar que no se encuentren grandes diferencias en cuanto a los cambios de composición.

 

Una limitación del analizador del proceso Visum NIR In-Line™ es que no brinda la distribución del tamaño de partícula sino el valor medio resultante del análisis en continuo cada pocos segundos. En el caso del chocolate con leche, se monitorizó un rango de 0 a 160 µm y se obtuvo con coeficiente de correlación de 0,92.

Una vez que el chocolate está correctamente cocido, debe ser atemperado y esta etapa consiste en la cristalización de una pequeña proporción de la grasa, lo que facilita su solidificación de manera correcta después del moldeado. El atemperado consta de varias etapas: primero se produce una fusión completa del chocolate (normalmente a 50⁰C), para seguidamente enfriarlo hasta el punto de cristalización (32-34⁰C), a continuación se sigue reduciendo la temperatura hasta que se produce la cristalización (25-27⁰C) y finalmente, se somete al chocolate a un aumento de temperatura para destruir cualquiera de los cristales inestables (29-32⁰C). Si bien no se efectuó un análisis detallado por falta de muestras en las distintas etapas del atemperado y la dificultad de su obtención para la calibración del modelo predictivo, la imagen a continuación valida la espectroscopía de infrarrojo en línea como un método fiable para la determinación del nivel de atemperado. 

 

Gráfico 1: Clasificación “Tempered” “Untempered” mediante espectroscopía de infrarrojo – Análisis exploratorio.

Dichas pruebas abren una ventana de desarrollo para profundizar en un modelo clasificatorio y/o cuantitativo capaz de determinar, mediante herramientas de machine learning dedicadas, el nivel de atemperado del chocolate en tiempo real sin tener que recurrir a un método offline como los medidores de temperatura (tempermeter) que se emplean habitualmente en la industria.

 

Esperamos que este artículo sobre nuevas aplicaciones de espectroscopía de infrarrojo en la industria del chocolate les haya sido de utilidad. Para ampliar información, lo invitamos a ponerse en contacto con nosotros a nuestro correo electrónico info@iris-eng.com.

Por IRIS Technology Solutions
Innovation-es, Environment-es, Industry-4-0-es 15 diciembre 2022

Reciclaje de plásticos multicapa y compuestos

Reciclaje de plásticos multicapa
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Reciclaje de plásticos multicapa

Los plásticos aportan valor como productos de consumo cómodos, versátiles y ligeros, así como un rendimiento avanzado en aplicaciones de alta gama, como los automóviles. Sin embargo, a pesar de su utilidad, está claro que el consumo lineal y de un solo uso de los plásticos es incompatible con la transición de Europa hacia una economía circular. Este modelo da prioridad a la reutilización y el reciclaje de los recursos, con el fin de reducir los residuos y conservar el mayor valor posible.

En lo que respecta al reciclaje de plásticos, se han hecho algunos avances. Por ejemplo, en 2018 se recicló el 41,5 % de los residuos de envases de plástico generados. Esto todavía no es suficiente para lograr la plena circularidad, especialmente en el reciclaje de plásticos multicapa que son difíciles de separar. Además, es fundamental que las tecnologías de reciclaje se mantengan al día con los nuevos materiales que están entrando en el mercado.

Reciclaje avanzado de plásticos

El proyecto MultiCycle, financiado por la UE, con el objetivo de desarrollar una planta piloto de reciclaje industrial y el tratamiento de plásticos multicapa. Esta planta se centra en dos importantes segmentos industriales que suponen un reto para los recicladores: los envases multicapa/películas flexibles y los compuestos termoplásticos reforzados con fibra, del tipo utilizado en el sector del automóvil.

Selección de la tecnología

El NIR y el HSI-NIR son las técnicas utilizadas convencionalmente para la clasificación de envases. La primera es adecuada para piezas individuales de envases antes de su trituración y también puede proporcionar una evaluación inicial de idoneidad antes de pasar a la segunda, que proporciona un modo de obtención de imágenes. En el proyecto MultiCycle, los materiales de envasado se introdujeron en una cinta en forma de copos de hasta 5 cm y, por lo tanto, la HSI era la técnica objetivo para la implementación final en el prototipo del sistema de control de entrada. No obstante, la espectroscopia NIR puntual fue la técnica objetivo que se utilizó para la supervisión de los plásticos disueltos y recuperados, durante y después del proceso CreaSolv®, en el que no se necesita capacidad de obtención de imágenes. También se han probado de forma preliminar técnicas complementarias como LIBS y FTIR para detectar otras fracciones como el AlOx o para permitir la detección de envases negros, que podrían mejorar la precisión de la monitorización cuando se implemente un sistema completo.

Espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS)

La espectroscopia NIR es una técnica espectroscópica vibracional. En esta región, los espectros de absorción están compuestos por sobretonos y bandas de combinación respecto a los modos fundamentales de las moléculas en la región del infrarrojo medio. La radiación NIR tiene un rango de longitud de onda de 900 a 2500 nm. Las bandas de absorción en esta región son amplias, debido al alto grado de superposición de bandas. Además, debido a las reglas de selección de los fenómenos, la intensidad de la señal es de diez a mil veces más débil que las señales de la región del infrarrojo medio. Sin embargo, esta falta de intensidad y el elevado solapamiento de bandas se compensa con su elevada especificidad. La especificidad de la espectroscopia NIR se basa en el hecho de que los enlaces NH, OH y CH absorben fuertemente la radiación en estas longitudes de onda, lo que la convierte en una herramienta óptima para el estudio de compuestos orgánicos y polímeros. Además, el uso de métodos multivariables para el análisis de los datos espectrales, ha permitido explotar todo el potencial de la técnica para fines de identificación, discriminación, clasificación y cuantificación.

Sistema de imágenes hiperespectrales en la región del infrarrojo de onda corta (HSI-SWIR)

Las tecnologías actuales para el seguimiento y la clasificación de los residuos plásticos sólidos en la región del infrarrojo cercano han incorporado cámaras hiperespectrales en su configuración. Permiten, en lugar de recoger un único espectro, registrar una imagen hiperespectral (HSI) de la muestra (cubo hiperespectral), que contiene no sólo la localización espacial de la muestra, sino su composición química y su distribución. En este sentido, se han realizado varias publicaciones y desarrollos tecnológicos utilizando HSI-SWIR para la clasificación e identificación de plásticos. 

Un sistema básico de imágenes hiperespectrales, mostrado en la Fig.3, incluye en su configuración, un sensor sensible (cámara CCD); una fuente de iluminación de banda ancha; un espectrómetro, que separa la luz retrodispersada/transmitida en sus diferentes longitudes de onda y, cuando se requiere, una cinta transportadora para el muestreo. En este caso, hay que señalar que la cinta transportadora debe estar sincronizada con la velocidad de grabación del sensor CCD para una correcta adquisición de imágenes. Un sistema hiperespectral proporciona como salida un hipercubo. Un hipercubo es un conjunto de datos ordenados en tres dimensiones, dos espaciales (un plano XY) y una espectral (𝜆, longitud de onda), como se representa a continuación.

Parámetros de medición:

Los parámetros más relevantes para la grabación de cubos hiperespectrales se pueden resumir en los siguientes:

  • Velocidad de fotogramas de la cámara (fps)
  • Velocidad del transportador (m/s)
  • Distancia cámara-transportador (cm) y tiempo de recogida (µs). Estos parámetros están relacionados entre sí y deben ser optimizados para obtener una buena calidad en los espectros registrados.

Las imágenes hiperespectrales que se grabaron con una cámara SWIR que opera en el rango ∼900-1700 nm, a una velocidad de cuadro de 214 fps, con un tiempo de integración de 350𝜇s y con una velocidad del transportador de 25m/min.

Reciclaje de plásticos multicapa

Imagen 1: (Izquierda) Conjunto de muestras nº 1. Incluye películas plásticas flexibles de PE, PP, PA y PET. Se incluyeron combinaciones simples y dobles de estos polímeros (es decir, polímero A/polímero B). (Derecha) Imagen de clasificación realizada por un modelo PLSDA.

Conclusiones proyecto

El sistema de monitorización HSI ha permitido proporcionar una buena aproximación del porcentaje de contenido de polímero en una muestra de polímero multicapa. En el peor de los casos, se predice el polímero más abundante presente en la muestra, por lo que, con lotes grandes, los porcentajes finales serían bastante precisos. En cuanto a la monitorización del proceso de disolución, sólo se proporcionó 1 polímero y 1 disolvente para probar en IRIS. Los resultados obtenidos con Visum Palm fueron los esperados, pero no se probaron modelos de proceso en el tiempo. El control de la disolución no se realizó debido a problemas con el viscosímetro instalado en LOEMI. Por esta razón, no hay más resultados en esta sección.

Para el seguimiento de las muestras de automoción, la técnica seleccionada fue la LIBS. La optimización de LIBS fue complicada, ya que era la primera vez que se utilizaba. Se realizaron modelos cambiando diferentes parámetros para seleccionar las mejores condiciones. La herramienta PATbox para LIBS no permitía adquirir datos a la misma velocidad que el software LIBS, por lo que hubo que modificar los modelos. Finalmente, se calibraron y probaron los modelos para predecir el tipo de fibras en los plásticos negros PP y PA. Los resultados obtenidos en los 3 lotes fueron satisfactorios, ya que las predicciones dadas por los modelos (quimiometría y aprendizaje automático) se aproximaron al contenido real. Se realizaron algunas pruebas para diferenciar entre PP y PA, pero la tasa de clasificación resultó en torno al 80% de buenas predicciones. En general, el mal etiquetado y la suciedad de las muestras no fueron muy útiles para el desarrollo de los modelos de predicción.

Por IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-es, Ai-es 6 octubre 2022

Detección de defectos en lomos de pescado mediante visión artificial y deep learning

deteccion de defectos en pescados
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Detection of defects in fish loins using machine vision and deep learning

La tecnología de visión artificial asistida por deep learning es un importante aliado para las fábricas de procesado y distribución de pescado que permite inspeccionar el 100% de la producción para garantizar altos estándares de calidad y seguridad alimentaria del producto que finalmente llega a la mesa del consumidor.

El nuevo sistema Visum DeepSight Loins™ de IRIS Technology es un sistema de visión artificial diseñado para la detección de defectos físicos superficiales en lomos de pescado fresco y congelado que permite automatizar la inspección de lomos, cuantificar, clasificar y rechazar no conformidades para garantizar una calidad superior del producto final.

Visión Artificial y Deep Learning

Mientras que los sistemas tradicionales de visión por ordenador aprenden a clasificar y reconocer características de un conjunto de imágenes históricas para predecir y clasificar correctamente otras nuevas, las redes neuronales de aprendizaje profundo son capaces de aprender características de los píxeles (individuales y de grupo) y tienen una capa de entrada (la imagen en bruto), una serie de capas intermedias que están interconectadas para simular cómo funciona un cerebro biológico, y una capa de salida que proporciona clasificación/predicción. Las redes neuronales de aprendizaje profundo son especialmente buenas aprendiendo características complejas y segmentando una imagen a diferentes niveles de abstracción (bordes, diferentes colores, formas, objetos), incluyendo ruido e información probabilística.

La visión artificial tradicional que no utiliza este enfoque suele procesar imágenes pero no aprende de los datos, como las cámaras termográficas, los sensores de detección de movimiento o los sensores de intensidad luminosa, entre otros.

Detección de defectos en lomos de pescado frescos y congelados

Detection of defects in fish loins

El sistema Visum DeepSight Loins™ es capaz de detectar numerosos defectos en lomos de pescado como por ejemplo hematomas, manchas de sangre, el gapping (es decir, aperturas o desgarros en la musculatura), restos de piel, espinas superficiales u otros cuerpos extraños superficiales que puedan llegar a la línea de procesamiento. También trae incorporada la funcionalidad de medición de color bajo estándares internacionales CIELAB o L*a*b* que es importante como parámetro de calidad tanto a nivel superficial como relativo a la frescura del pescado.

Visum DeepSight Loins™ posee una alta protección IP para facilitar la limpieza de la línea y trae incorporado un sistema  antirreflectante y antihumedad que permite operar con total normalidad tanto en lomos de pescados frescos como congelados.

Usabilidad, funcionamiento y comunicación

El sistema Visum DeepSight Loins™ incorpora 2 niveles de usuario: «Administrador» para modificar la configuración, el modo de trabajo, ajustar la sensibilidad de rechazo o tomar referencias y «Operador» para el modo de funcionamiento automático del dispositivo.

El sistema se complementa con una trampilla de rechazo que permite la expulsión de las unidades no conformes para su reprocesado o control por parte de los operarios.

La información y los resultados de los análisis, como la cuantificación de defectos y rechazos por clase, la información del lote y la cantidad de productos inspeccionados, pueden consultarse en el módulo informático incorporado, en un ordenador conectado a la red o en el propio sistema de gestión de la información de la planta. Además, los informes generados automáticamente pueden exportarse en distintos formatos.

La funcionalidad de ajuste de la sensibilidad es una herramienta esencial para calibrar el nivel de rechazo del dispositivo en caso de determinados defectos y regular así el rendimiento operativo del sistema sin causar ningún inconveniente a la capacidad de producción de la línea.

Para más información sobre el dispositivo y consultas, escriba a info@iris-eng.com

Por IRIS Technology Solutions