Innovation-pt-pt, Pharma-4-0-pt-pt 24 Abril 2025

Análise de matéria-prima: identificação (RMID), verificação e classificação

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Análise de matéria-prima com Visum Palm GxP™

A análise de matéria-prima através da identificação (RMID) é um processo crítico na indústria farmacêutica, pois garante a identidade e a qualidade de todos os materiais e substâncias utilizadas no processo de produção.
Uma forma prática e eficiente de realizar a análise de matéria-prima e confirmar a identidade das substâncias é utilizando o analisador portátil NIR Visum Palm GxP™.
Com ele, é possível fazer a análise de matéria-prima diretamente no armazém, obtendo resultados em menos de três segundos, o que reduz a sobrecarga dos laboratórios e diminui o tempo de ciclo.

Nenhuma tecnologia única oferece uma solução universal para toda a lista de materiais de um fabricante.
A tecnologia NIR é especialmente eficaz para identificar compostos orgânicos e, em certas condições, também pode ser utilizada para alguns compostos inorgânicos, como substâncias higroscópicas, hidratadas ou dissolvidas em soluções aquosas.

Por outro lado, a espectroscopia Raman apresenta limitações:

  • Compostos orgânicos que apresentam fluorescência (como corantes e alguns APIs).

  • Substâncias com sinais Raman muito fracos.

  • Compostos inorgânicos puramente iônicos, como NaCl, KCl e HCl.

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analisador NIR Portátil análisis de materias primas con visum palm gxp

Por que escolher o Visum Palm GxP™ para a análise de matéria-prima?

  • É um analisador autônomo que não necessita de conexão com dispositivos externos (smartphone, tablet ou PC).

  • Funciona tanto como dispositivo portátil quanto como equipamento de bancada.

  • É útil para identificação e para desenvolvimento de métodos quantitativos em análise de matéria-prima.

  • A área de medição da amostra é de 10 mm e a área de iluminação é de 50 mm, permitindo obter mais informações químicas e reduzir as heterogeneidades da amostra.

  • Possui resolução espectral de 5 nm e 256 pixels, oferecendo a maior resolução entre os analisadores portáteis.

Figura 1: Modo de bancada com Visum Palm GxP™, permite a fixação de suportes de amostras para pós, sólidos e líquidos.

Conformidade total com CFR e GMP:

  • Papéis definidos para Analista, Supervisor e Gerente de Usuário, com número ilimitado de usuários.
  • Configurações de expiração de senha conforme políticas de segurança.
  • Registros de Audit Trail armazenados em arquivo binário criptografado, incluindo trilha de resultados.
  • Sistema de assinatura eletrônica de dois níveis (Analista e Supervisor).
  • Configuração de data e hora de acordo com os requisitos do CFR.
  • Processos seguros de backup e restauração do sistema.
  • Protocolos IQ e OQ em conformidade com USP <1119>, PE 2.2.40, GMP e GAMP 5.

Modos de análise com Visum Palm GxP™

O Visum Palm GxP™ permite a rápida identificação ou verificação de vários compostos sólidos, granulados, em pó ou líquidos.
Funciona comparando o espectro adquirido com os espectros de referência armazenados na sua biblioteca.
Essa comparação é baseada em um índice matemático de similaridade (HQI).

Como resultado da análise de matéria-prima, o dispositivo indica a classe ou substância mais semelhante (ver Figura 3), seguida de uma lista ordenada de outras correspondências possíveis.

Diferentemente da simples identificação, o modo de verificação (ver Figura 4) permite que o analista selecione uma substância específica da biblioteca para confirmar sua identidade.
O resultado é apresentado como PASS ou FAIL. Em caso de FAIL, o sistema também sugere a substância mais semelhante encontrada.

Telas principais do Visum Palm™

análisis de materias primas

Figura 2: Menu principal         Figura 3: Análise de identificação           Figura 4: Análise de verificação, APROVADO e REPROVADO com confirmação da substância correta.

Análise de classificação – Análise de matéria-prima

Diferentemente da identificação simples, a análise de classificação de matéria-prima (Figura 5) permite distinguir diferenças espectrais sutis, como tamanho de partículas ou concentração de um analito, mesmo entre substâncias do mesmo API ou excipiente.
Essa função é extremamente útil para detectar anomalias durante a análise de matéria-prima ou para confirmar resultados duvidosos.

Em cada medição da análise de matéria-prima, além do resultado, o espectro da substância analisada também é registrado (Figura 6).

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Figure 5: Raw material analysis classification        Figure 6: Spectrum of each measurement

Criação de bibliotecas personalizadas com o software Visum Master™ – Análise de matéria-prima

Figura 7: Visum Master™ – Menu principal Figura 8: Visum Master™ – Desenvolva do zero uma biblioteca ou método para análise de matéria-prima

Figura 9: Insira os espectros e a referência para criar o modelo.

O Visum Palm GxP™ é o único analisador NIR portátil do mercado que permite que os usuários finais desenvolvam de forma fácil e automática suas próprias bibliotecas para análise de matéria-prima, classificação ou métodos quantitativos, sem necessidade de softwares complexos ou conhecimento avançado em quimiometria.

Basta importar os espectros das amostras de treinamento e seus valores de referência.
O software gera automaticamente a biblioteca ou o método, acompanhado de um relatório técnico com detalhes sobre a construção do modelo e os principais indicadores de desempenho.

Este relatório segue as recomendações da ICH Q2(R2) “Validation of Analytical Procedures – Scientific Guideline”, sendo adequado para validação interna e externa.

De IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-pt-pt, Innovation-pt-pt 22 Abril 2025

IRIS Technology: Leading the Way in Material Detection with Hyperspectral Imaging for RECLAIM project

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IRIS Technology: Leading the Way in Material Detection with Hyperspectral Imaging

IRIS Technology Solutions, a pioneer in photonics and artificial intelligence, is playing a key role in the European RECLAIM project as leader of Work Package 3 (WP3). The company is spearheading the development of an advanced material classification system prototype based on optical and spectroscopic techniques, with the aim of revolutionizing how waste materials are identified and categorized for recycling purposes.

Cutting-Edge Detection Using Hyperspectral Imaging

At the heart of IRIS’s contribution is a prototype system built around hyperspectral imaging (HSI). This technology captures detailed spectral data for each pixel in an image, producing a three-dimensional dataset—two spatial dimensions plus a spectral dimension. Each pixel carries a unique spectral signature that reflects the chemical composition of the material it represents.

To harness this powerful technology for waste classification, IRIS has designed and assembled a linear HSI system that has been posteriorly integrated in the portable robotic Material Recovery Facilities (prMRF) developed under the RECLAIM project allowing real-time monitoring and analysis of waste materials as they move along the belt of the pilot plant. 

To ensure the maximization and quality of the spectral features of the analyzed material, various optical configurations were tested to identify the best setup for reliable spectra acquisition and consequent classification.

Advanced AI Algorithms

To interpret the massive amount of spectral data generated by the HSI system, IRIS has developed AI algorithms that analyze the chemical characteristics of materials. These models have been developed both by data collected at IRIS facilities and by real waste spectral data, to access the most representative data and ensure effective material prediction.  The development process involved creating AI models that combined the spectral and spatial information provided by the HSI system to obtain trustworthy classification outputs. To support the classification AI models development, various data treatments and advanced AI algorithms have been tested and evaluated. IRIS has tested multiple system configurations, adjusting key variables such as camera frame rates, conveyor speeds, and the distance between the camera and the conveyor, to optimize detection performance under different operational scenarios.

A Breakthrough in Material Classification

One of the most significant achievements so far is the creation of an extensive classification model that goes beyond traditional broad categories. The model distinguishes between multiple waste types with high accuracy, identifying the following classes:

  • METAL
  • PAPER
  • PET (Polyethylene Terephthalate)
  • PE (Polyethylene with concrete differentiation between the High and Low Density)
  • PP (Polypropylene)
  • PS (Polystyrene)

This is a major milestone in plastic waste sorting, marking the first time that such detailed sub-classification of plastic polymers has been integrated into an operational industrial spectroscopic sorting system. By enabling the separation of similar-looking but chemically distinct plastics, this advancement significantly improves the quality and value of recycled materials.

De IRIS Technology Solutions
Innovation-pt-pt 4 Dezembro 2024

Controlo do lacticida livre em tempo real durante a produção de PLA (ácido polilático)

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Controlo do lacticida livre em tempo real durante a produção de PLA

Extrusão Reativa - REX

A extrusão reativa (REX) é uma técnica que permite a modificação química de polímeros durante o processo de extrusão, melhorando suas propriedades. Combinando reação e extrusão, é possível aproveitar os efeitos sinérgicos das forças de cisalhamento e da temperatura para completar a reação em menos tempo, enquanto o produto já é obtido em sua forma final.

Um dos maiores benefícios da extrusão reativa é a possibilidade de realizar reações sem solventes ou com quantidades mínimas em comparação com processos tradicionais de polimerização em lote. Isso resulta em uma redução significativa de custos e emissões, tornando o processo mais sustentável.

No entanto, cada processo de extrusão reativa envolve uma série de variáveis, como a geometria do extrusor, a velocidade dos parafusos, o perfil de temperatura e a proporção das espécies reativas. Esses fatores afetam diretamente o rendimento e o tempo de residência, tornando o processo particularmente complexo e difícil de modelar com regras simples.

Ácido polilático (PLA) - Controlo do lacticida livre

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Unidade estrutural PLA – Controlo do lacticida livre

O ácido polilático é um monômero usado na síntese do PLA, um bioplástico biodegradável e bio-baseado obtido pela fermentação anaeróbica de fontes alimentares renováveis. Este material é amplamente utilizado em embalagens compostáveis, impressão 3D e na indústria médica ou cirúrgica. É também um termoplástico rígido, que pode ser semicristalino ou totalmente amorfo, dependendo da pureza do estereoisômero.

 

Visum NIR In-Line Probe™: Ferramenta de controlo para monitorização do PLA por extrusão reativa - Controlo do lacticida livre

uso de ferramentas analíticas baseadas em espectroscopia NIR oferece informações em tempo real sobre o que acontece dentro do extrusor reativo durante o processo de polimerização por abertura de anel (ROP) do lactídeo.

A principal fonte de informação nesse contexto é a quantidade de lacticida que não reagiu ou polimerizou durante o processo. A eficiência, a pureza e o rendimento do produto final, tanto em termos de pesos moleculares quanto de propriedades mecânicas e térmicas, dependem fortemente do controlo desse parâmetro.

 

Visum NIR In-Line Probe™ para o controlo do lacticida livre

Visum NIR In-LIne Probe™ monitoring

Visum NIR In-Line Probe™ monitoring PLA synthesis in ROP process – Controlo do lacticida livre

O analisador Visum NIR In-Line Probe™ – projetado, fabricado e comercializado pela IRIS Technology Solutions, S.L. (Espanha) – foi usado com sucesso para monitorar a reação de policondensação do ácido láctico, que geralmente ocorre a temperaturas superiores a 180 °C.

Diferentemente do modelo Visum NIR In-Line™, a versão Probe foi especialmente desenvolvida para operar em ambientes mais agressivos. Ela utiliza sondas óticas para transmitância, refletância ou transfletância, dependendo das características da matriz monitorizada e das condições específicas do processo, como temperatura, viscosidade, pressão e risco de explosão.

Para realizar o controlo da reação, foi utilizada uma sonda de refletância conectada a uma porta do reator, devidamente preparada para esse propósito.

As can be seen below, the predicted lactide concentration values have an RMSEP of 1.6% w/w when compared to the reference laboratory analysis, which is a more than acceptable uncertainty because  the typical amount of lactide remaining is between 5 and 10%. The alternative, off-line analysis by chromatography (HPLC) could involve a waiting time of about 1 day, which is not suitable for any efficient process control task. 

The ultimate goal is to optimise the residence time in the reactor: the shorter the better, as long as the concentration of remaining lactide (which has not polymerised) is kept low enough to guarantee the quality and purity of the final product. Incorrect extrusion settings result in loss of time, energy and raw materials, as the process is not reversible.

Precisão nas medições e otimização do processo - Controlo do lacticida livre

Os valores previstos para a concentração de lacticida livre apresentam uma incerteza (RMSEP) de 1,6% w/w, um resultado mais que aceitável considerando que o teor residual de lacticida geralmente varia entre 5% e 10%. Por outro lado, análises offline por cromatografia (HPLC) podem demorar cerca de um dia, tornando-as inadequadas para um controlo de processo eficiente.

O objetivo principal é otimizar o tempo de residência no reator: quanto mais curto, melhor, desde que a concentração de lacticida restante seja suficientemente baixa para garantir a qualidade e pureza do produto final. Configurações inadequadas no extrusor podem resultar em perda de tempo, energia e matérias-primas, pois o processo não é reversível.

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Controlo do lacticida livre

Modelos preditivos com aprendizado de máquina - Controlo do lacticida livre

Com o software proprietário Visum Master™ e seu Model Builder, os utilizadores não precisam ser especialistas para criar calibrações personalizadas, desde que tenham disponíveis espectros de referência e concentrações correspondentes. Usando algoritmos de inteligência artificial, o sistema identifica automaticamente a melhor combinação de pré-tratamentos matemáticos e algoritmos de machine learning.

Isso significa que os utilizadores podem expandir a aplicação do analisador online para um conjunto mais amplo de cenários além do caso específico da produção de PLA.

Em resumo, o analisador Visum NIR In-Line Probe™ permite inspecionar automaticamente todo o processo de extrusão reativa com base na concentração residual de lacticida livre. Assim, o utilizador pode tomar decisões em tempo real para ajustar os parâmetros operacionais e garantir o máximo desempenho do processo.

De IRIS Technology Solutions
Innovation-pt-pt 11 Novembro 2024

Analisador de processos Raman: Inovação no controlo de processos industriais

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Inovação no controlo de processos industriais graças ao analisador de processos Raman Visum Raman In-Line™

A tecnologia Raman revolucionou a forma como os sectores industriais realizam análises químicas, permitindo medições precisas e em tempo real sem contacto direto com o material. Na IRIS Technology Solutions, orgulhamo-nos de apresentar o Visum Raman In-Line™, um analisador de processos Raman robusto e de elevado desempenho, concebido para satisfazer as exigências da indústria moderna e facilitar o controlo de processos industriais em aplicações críticas.

O que é a espetroscopia Raman?

A espetroscopia Raman é uma técnica analítica baseada na interação da luz laser com as moléculas de uma amostra. Quando o laser incide sobre a amostra, parte da luz é dispersa em frequências diferentes das do laser original. Estas diferenças de frequência, conhecidas como desvios Raman, são caraterísticas únicas de cada molécula, permitindo uma identificação e quantificação precisas dos compostos.

Aplicações da tecnologia Raman na indústria

A tecnologia Raman é amplamente utilizada em sectores como o farmacêutico, o químico, o biotecnológico e o alimentar e de bebidas, onde a monitorização precisa e em tempo real de vários parâmetros é essencial para otimizar os processos, reduzir os tempos e normalizar a qualidade. A tecnologia Raman permite:

  • Monitorização em tempo real de reacções químicas.
  • A otimização dos processos de mistura e de dissolução.
  • O controlo da qualidade dos produtos sem necessidade de contacto direto.
  • A análise não invasiva da composição química de diferentes matrizes ou produtos.

Analisador de processos Raman: Visum Raman In-Line™

Analisador de Processos Raman Visum Raman In-Line™: Inovação e precisão para análise em linha

O analisador Visum Raman In-Line™ da IRIS Technology Solutions destaca-se como uma ferramenta analítica de vanguarda, especificamente concebida para monitorizar processos industriais em tempo real. Eis algumas das principais caraterísticas deste equipamento:

  • Laser de elevada estabilidade: Equipado com um laser de 785 nm, que reduz o risco de fluorescência e garante medições precisas em várias matrizes, sejam elas sólidas, líquidas ou semi-sólidas.
  • Alta potência e velocidade: Possui um laser de Classe 4 com 500 mW de saída, permitindo uma melhor aquisição de sinal em diferentes fases do processo, independentemente da absorção da matriz, e permitindo uma recolha de dados mais clara, precisa e rápida.
  • Tempo de aquecimento reduzido: Ao contrário da maioria dos analisadores Raman de processos industriais, a fonte de luz laser tem um tempo de aquecimento de apenas 5 minutos.
  • Integração em linha: O design compacto e duradouro do analisador de processos Raman Visum Raman In-Line™, com um módulo de medição e um módulo de segurança e monitorização, permite a integração direta em linhas de produção utilizando uma sonda de imersão. Consulte a nossa equipa de especialistas para conhecer toda a gama de possibilidades.
  • Sensores de alta resolução: Utiliza sensores avançados que fornecem dados de alta resolução espetral (11 cm-¹) na faixa de 150 – 3.000 cm-¹, permitindo a identificação e quantificação precisas de componentes, mesmo em concentrações tão baixas quanto 0,01 w/w.
  • Modelação automatizada: O nosso software Visum Master™ é único na sua capacidade de gerar modelos preditivos automaticamente e sem conhecimentos especializados, utilizando um Model Builder. Inclui também uma versão específica para GMP, cumprindo todos os requisitos da indústria farmacêutica.
  • Conectividade total: O Analisador de Processos Raman Visum Raman In-Line™ pode comunicar com PLCs ou sistemas de informação na linha, utilizando protocolos como OPC, Ethernet, Modbus, Profinet e muitos outros. Os seus dados, onde e como precisar deles.
  • Versatilidade: Embora exclusivamente concebido para análise quantitativa em linhas de produção, pode ser montado num bastidor com rodas para utilização em diferentes processos ou em aplicações em linha. Inclui um módulo de amostragem para analisar sólidos, líquidos ou semi-sólidos em frascos do tipo Falcon, com todas as protecções necessárias para uma operação segura e ágil fora da linha.

Porquê escolher o analisador de processos Raman Visum Raman In-Line™?

Na IRIS Technology, compreendemos que a precisão e a fiabilidade são essenciais para o sucesso dos processos industriais. O analisador de processos raman Visum Raman In-Line™ foi desenvolvido segundo os mais elevados padrões de qualidade e é apoiado pela nossa equipa de especialistas, que oferece aconselhamento e apoio para garantir uma implementação bem sucedida em qualquer ambiente de produção.

Interessado em saber mais? Entre em contato conosco para descobrir como o Visum Raman In-Line™ pode melhorar a eficiência e a precisão dos seus processos de produção.

De IRIS Technology Solutions
Innovation-pt-pt 9 Outubro 2024

Análise NIRS dos graus Brix em maçãs inteiras em tempo real

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Análise de Brix por NIRS

A indústria agroalimentar tem avançado significativamente nos últimos anos através da implementação de tecnologias para melhorar o controlo de qualidade e a eficiência dos processos de produção. Uma das tecnologias mais relevantes neste domínio é a espetroscopia de infravermelhos próximos (NIRS). Esta tecnologia tem demonstrado um grande potencial para a análise não destrutiva e rápida de produtos agrícolas, como a maçã, permitindo a medição de uma vasta gama de parâmetros de qualidade. Este trabalho tem como objetivo apresentar uma análise detalhada da aplicação da tecnologia NIRS na análise contínua de maçãs Golden Delicious inteiras, com especial enfoque na análise do grau brix, que é o principal parâmetro para o controlo do amadurecimento do fruto, bem como para a sua conservação e comercialização.

Análise tradicional dos graus brix nas maçãs vs Análise de Brix por NIRS

O método tradicional de Análise de Brix das maçãs utilizado na indústria é a refratometria. Embora seja um método simples e bastante económico, é destrutivo, não está em linha e baseia-se numa amostragem aleatória e lenta, o que impossibilita a análise de grandes volumes de produção.

Vantagens da tecnologia NIR na Análise de Brix de maçãs

  • Não destrutivo: Ao contrário dos métodos tradicionais, o NIRS não requer a destruição da amostra, permitindo que a fruta seja analisada na sua totalidade e mantendo-a adequada para comercialização.
  • Rápido: A análise é imediata, com tempos de resposta em milissegundos.
  • Multiparamétrico: Uma única análise NIRS pode fornecer informações sobre vários parâmetros de qualidade em simultâneo.
  • Redução do desperdício: Ao identificar imediatamente fruta de má qualidade, esta pode ser desviada antes de continuar no processo de embalamento, reduzindo o desperdício de recursos.
  • Otimização do armazenamento: A tecnologia NIRS pode identificar quais os frutos com maior potencial de armazenamento, ajudando as empresas a gerir melhor os seus inventários.

Análise de Brix de maçãs com espetroscopia NIR

O seguinte modelo NIRS para análise de graus brix foi realizado com 40 amostras e referências da variedade de maçã Golden Delicious. Os espectros e referências foram obtidos a partir de 4 pontos diferentes (réplicas) de cada maçã do conjunto de calibração com o analisador de processo Visum NIR In-Line™. Por fim, foi utilizado um refratómetro digital para obter o conjunto de valores de referência.

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Figura 1: Graus Brix – Índices do analisador de processo Merit Visum NIR In-Line™

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Figura 2: Amostras utilizadas durante o treino do modelo (cinzento) e amostras de validação interna divididas automaticamente (azul). Figura 3: Risco de sobreajuste do modelo brix para maçãs Golden Delicious.

Conclusões: Análise de Brix por NIRS

Para a gama de amostras do conjunto de calibração (11,1 – 15,8 brix), obteve-se um RMSEP (Root Mean Square Error of Prediction) de ±0,3 e um coeficiente de correlação (R2) de 0,93 relativamente aos resultados obtidos utilizando o método de referência. O software Model Builder Visum Master™ também executa automaticamente uma rotina de qualidade espetral para eliminar outliers espectrais , ou seja, dados que são identificados fora do campo do modelo durante a fase de treinamento e, finalmente, um teste de permutação para determinar o risco de sobreajuste, que pode ser entendido como a probabilidade de que a calibração realizada não responda adequadamente a amostras futuras (não utilizadas durante a calibração). Para este modelo, o risco de sobreajuste foi de apenas 0,0015, demonstrando a utilidade e a precisão do analisador de processos Visum NIR In-Line™ para análise contínua em linhas de triagem de maçãs.

De IRIS Technology Solutions
Innovation-pt-pt 7 Outubro 2024

Análise da atividade da água em alimentos para animais com Visum Palm™ NIR portátil

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Análise da atividade da água em alimentos para animais

O teor de água nos alimentos para animais, também designados por croquetes ou alimentos equilibrados para animais, é um fator crítico na qualidade e segurança dos alimentos para animais. A água não só é essencial para as funções biológicas dos animais, como também desempenha um papel crucial na estabilidade dos alimentos para animais durante o armazenamento, a conservação, a atividade microbiana e a segurança alimentar. A humidade, ou mais especificamente a atividade da água (Aw), influencia diretamente a estabilidade do produto e a probabilidade de reacções que afectam a sua qualidade.

Neste artigo, apresentamos a análise do teor de água em alimentos para animais por espetroscopia de infravermelhos em tempo real com o analisador portátil Visum Palm™ da IRIS Technology Solutions SL.

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Análise da atividade da água nos alimentos para animais

A atividade da água (Aw) é uma medida mais precisa do que o teor de humidade para prever a estabilidade microbiológica e o prazo de validade dos alimentos para animais. A atividade da água é definida como a razão entre a pressão de vapor da água no alimento e a pressão de vapor da água pura à mesma temperatura. É expressa numa escala de 0 a 1, em que 1 indica a presença de água pura.

Nos alimentos para animais, o valor típico de Aw situa-se entre 0,2 e 0,7 para produtos secos, o que permite uma maior estabilidade durante a armazenagem. Quando a atividade da água é superior a 0,7, o crescimento de microrganismos, tais como bolores e bactérias patogénicas, é facilitado.

Assim, manter a atividade da água abaixo de 0,70 é crucial para evitar o crescimento microbiano e garantir a segurança dos alimentos para animais.

Análise da atividade da água nos alimentos Análisis de Actividad de Agua

À esquerda: Curva de regressão resultante para Aw – amostras de calibração (cinzento) e amostras de validação (azul) Direita: Teste de permutação de Fisher-Pitman para determinar o risco de sobreajuste do modelo Aw.

Método Tradicional de Análisis

O método tradicional mais comum na indústria para medir o teor de água nos alimentos para animais é a secagem em forno ou fogão. Este procedimento envolve os seguintes passos:

  • Amostra de alimento: É extraída e pesada uma quantidade específica de amostra.
  • Secagem: A amostra é colocada numa estufa a uma temperatura constante (normalmente entre 105°C e 110°C) durante um determinado período de tempo (normalmente entre 2 e 4 horas).
  • Cálculo do teor de água: No final da secagem, a amostra é novamente pesada e a perda de peso é calculada como a quantidade de água evaporada.

Este método é largamente utilizado devido à sua exatidão e simplicidade, embora seja moroso, trabalhoso e exija muita mão de obra em termos de amostragem e preparação da amostra.

Determinação da atividade da água com NIRS em segundos

Para o desenvolvimento do modelo preditivo para a determinação da atividade da água, trabalhámos em estreita colaboração com um reputado fabricante mexicano de alimentos para animais de estimação. Foi utilizado um total de 345 amostras de calibração no intervalo 0,1 – 1 Aw, das quais 20% foram automaticamente separadas pelo software Model Builder Visum Master™ para validação interna do método NIRS.

Como o processamento dos dados (espectros e referências laboratoriais) é totalmente automatizado, o próprio software executa e aplica a rotina de processamento e as parametrizações mais convenientes de acordo com os dados de entrada. No final, aplica automaticamente um teste de permutação para verificar se o modelo resultante é útil para a análise de amostras futuras e se não é o produto de um sobreajuste, o que é conhecido como risco de sobreajuste, um indicador de confiança no método analítico.

Em resultado, o modelo desenvolvido para prever a atividade da água nos alimentos para animais produziu um coeficiente de correlação (R²) de 0,96 e um RMSEP (root mean squared error of prediction) de ± 0,04. Isto valida a utilização do analisador NIR portátil Visum Palm™ como um método em tempo real (< 3 segundos) para determinar a atividade da água em alimentos para animais e rações como uma alternativa muito mais eficiente ao método tradicional.

Importância da análise do teor de água para a segurança alimentar

O controlo do teor de água e da atividade da água nos alimentos para animais é essencial para a segurança alimentar por várias razões:

  • Prevenção do crescimento microbiano: Os microrganismos necessitam de água livre para crescerem e se reproduzirem. Se o teor de humidade e a Aw forem demasiado elevados, isto facilita o crescimento de agentes patogénicos como a Salmonella, E. coli e bolores, que podem causar doenças tanto nos animais como nos seres humanos, uma vez que estão ligados à cadeia alimentar.
  • Conservação do produto: Um alimento com atividade de água controlada tem um prazo de validade mais longo. O crescimento microbiano e as reacções químicas que causam a deterioração dos nutrientes são minimizados quando a Aw se encontra nos níveis ideais.
  • Controlo de toxinas: Uma má gestão do teor de água pode permitir o aparecimento de toxinas fúngicas, como as aflatoxinas, que podem ser altamente perigosas para os animais e, por conseguinte, para a cadeia alimentar humana.
  • Manutenção da qualidade nutricional: Um nível de humidade adequado garante que os nutrientes presentes nos alimentos permanecem estáveis. A oxidação da gordura e a degradação das vitaminas são aceleradas em condições de humidade elevada, o que reduz a qualidade nutricional da ração.
  • Custos e eficiência: Um teor de água controlado reduz as perdas económicas, uma vez que os alimentos para animais terão uma melhor estabilidade durante o transporte e o armazenamento, reduzindo o risco de perdas devido a contaminação ou deterioração.

Conclusões da análise da atividade da água nos alimentos para animais

Analisador portátil ou de laboratório Visum Palm™

 

 

O controlo do teor de água e da atividade da água nos alimentos para animais é vital não só para manter a qualidade nutricional dos alimentos, mas também para garantir a segurança alimentar e evitar os riscos associados ao crescimento microbiano e à contaminação.

Os métodos tradicionais de análise, tais como a secagem em estufa, fornecem ferramentas essenciais para manter estes factores sob controlo, mas consomem muitos recursos e tempo em comparação com a análise da atividade da água utilizando a espetroscopia de infravermelhos NIRS.

O analisador portátil Visum Palm™ é capaz de prever a Aw em amostras de alimentos para animais em menos de 3 segundos com uma precisão de ± 0,04, contribuindo para uma gestão adequada da atividade da água durante o processo de produção, o que é fundamental para garantir a qualidade dos alimentos para animais, a saúde animal e a sustentabilidade da produção alimentar. Como analisador multiparamétrico portátil ou de bancada (laboratório), pode ser utilizado simultaneamente para determinar o teor de humidade, gordura e fibra, para mencionar os parâmetros mais importantes na produção de alimentos para animais de companhia, constituindo assim uma ferramenta fundamental para controlos analíticos e de produto eficientes, mesmo para matérias-primas agro-alimentares.

De IRIS Technology Solutions

Monitorização do grau de cozedura de gomas em tempo real com Visum Raman In-Line™

Os rebuçados de gelatina, também designados por balas de gelatina, jujubas, balas de gelatina de fruta ou gomas, são uma vasta categoria de rebuçados à base de gelatina mastigável que são populares em todo o mundo há mais de um século e que, mais recentemente, também incluem vitaminas nas suas receitas para a produção de doces saudáveis.

Consoante a receita, as gomas são fabricadas a partir de amido, pectina, gelatina, xarope de glucose, açúcar, água, citrato de sódio, extractos de frutos e plantas, aromas, corantes e outros aditivos. Todos estes ingredientes são misturados e várias caraterísticas são controladas para obter o melhor sabor e textura. Para satisfazer estes requisitos, um fator crítico durante a produção de massa de goma é o grau de gelatinização do amido e, por conseguinte, um fator crítico é a análise do amido residual após o processo de cozedura.

Nível de cozedura do amido: o processo de gelatinização

Para conseguir a gelatinização da massa de goma, utiliza-se frequentemente amido, sendo os mais populares a fécula de batata e de milho, disponíveis numa vasta gama de modificações.

A gelatinização, ou “cozedura”, é o processo pelo qual os grânulos de amido são submetidos à ação da água e da temperatura, que quebram as ligações de hidrogénio e dissolvem os grânulos na massa do doce. Depois de ser submetido a um processo posterior de depósito e secagem, obtém-se a textura e a consistência finais da goma.

Na indústria de confeitaria, a gelatinização ocorre normalmente em sistemas de cozedura contínua.

Análise tradicional

Atualmente, não existe um método em linha para monitorizar continuamente o grau de cozedura durante a produção. Embora existam vários métodos para determinar o grau de cozedura, todos eles se baseiam na recolha de amostras e na sua análise off-line. Esta técnica é trabalhosa e requer pessoal qualificado, para além da dificuldade que representa para tomar decisões e poder corrigir os parâmetros do processo em tempo real e assim evitar gomas moles, com uma textura incorrecta ou problemas subsequentes no processo de desmoldagem.

Um dos métodos utilizados para controlar o ponto final do processo de cozedura é efectuado em laboratório, utilizando a técnica de contagem de grânulos de amido com um microscópio de luz polarizada.

Esta técnica consiste na contagem visual das partículas de amido e, em função da quantidade de partículas presentes na amostra, o analista pode determinar se a cozedura foi satisfatória ou se é necessário modificar os parâmetros do processo (temperatura) ou prolongar o tempo de cozedura. Se o número de grânulos de amido na amostra for inferior ou igual a 10, o grau de cozedura é considerado adequado, enquanto que se o número for superior, o grau de cozedura é considerado insuficiente.

Grânulos de amido ao microscópio de luz polarizada com a área marcada a vermelho para contagem.

Monitorização do grau de cozedura de gomas

Uma parceria para o futuro do sector

A IRIS Technology Solutions SL, um dos principais fabricantes espanhóis de soluções baseadas em espetroscopia para o controlo e monitorização de processos industriais, em colaboração com o fabricante holandês Tanis Confectionery B.V., um fabricante mundial de maquinaria para a produção de gomas, juntaram-se para desenvolver um método em tempo real para monitorizar a gelatinização do amido e, assim, oferecer uma solução alternativa de valor acrescentado a toda a indústria.

No âmbito desta colaboração, foram efectuados testes durante meses nas instalações do Tanis Innovation Center (Países Baixos), utilizando o analisador Visum Raman In-Line™, propriedade da IRIS Technology Solutions SL.

A espetroscopia Raman é uma técnica analítica utilizada para observar modos vibracionais, rotacionais e outros modos de baixa frequência num sistema. Baseia-se na dispersão inelástica de luz monocromática, um laser, para fornecer informações pormenorizadas sobre as vibrações moleculares e a composição química. Ao contrário da espetroscopia NIR, é particularmente adequada para monitorizar matrizes aquosas ou para determinar a concentração de uma substância a analisar dissolvida na água.

Esta tecnologia é uma técnica analítica não invasiva que analisa em tempo real o fluxo do produto, neste caso a massa de goma, através da inserção de uma sonda de imersão de qualidade alimentar, capaz de fornecer resultados em tempo real do que está a acontecer no processo com a calibração adequada.

raman in-line Contrôle en temps réel du degré de cuisson des gommes

Desenvolvimento de um método analítico em tempo real

Durante a fase de teste, foram fabricadas e monitorizadas diferentes receitas à base de fécula de batata, amido de milho e com uma combinação de gelatina com amido, que foram cozinhadas a diferentes temperaturas para obter diferentes graus de gelatinização do amido durante o processo de cozedura, a fim de desenvolver o algoritmo de previsão do nível de cozedura (adequadamente cozinhado / mal cozinhado).

Enquanto o analisador Visum Raman In-Line™ adquiria espectros ao longo do processo de cozedura dos diferentes lotes ou receitas, as amostras eram extraídas e analisadas pelo método de referência de contagem visual utilizando microscopia de luz polarizada.

Para a monitorização do processo contínuo, o modelo foi desenvolvido para determinar duas classificações finais, “Adequadamente cozinhado” (≤10 grânulos de amido) e “Mal cozinhado” (>10 grânulos de amido). O resultado obtido é o resultado de 3 análises consecutivas para confirmar o grau de gelatinização e evitar qualquer erro de classificação.

 

esquerda: comparação do espetro Raman médio pré-processado das diferentes receitas utilizadas. Direita: resultados da classificação do modelo para cinco das receitas. Os pontos acima da linha vermelha a tracejado correspondem a medições classificadas como adequadamente cozinhadas.

Real-time cooking degree monitoring of gummies Real-time cooking degree monitoring of gummies

Conclusões

A partir dos testes efectuados, pode concluir-se que o mesmo modelo de previsão pode ser utilizado para fazer previsões do nível de cozedura para receitas à base de amido de milho e de batata.

Para todos os lotes feitos com amido de batata e de milho, o Visum Raman In-Line™ classificou corretamente o seu nível de cozedura.

Para além dos modelos desenvolvidos, é possível criar modelos únicos para receitas de doces e ingredientes únicos com este método em linha.

Para as receitas com gelatina ou amido modificado que foram analisadas, foram observadas diferenças espectrais mais significativas, pelo que foram realizados modelos preditivos de classificação específicos para estas formulações com resultados de validação semelhantes.

Por conseguinte, é possível prever com êxito o nível de cozedura da massa de gomas à base de amido de milho e de batata, bem como de diferentes gelatinas modificadas, com o analisador de processos Raman em tempo real, uma alternativa verdadeiramente mais eficiente ao método de análise tradicional e atual.

Key features of the Visum Raman In-Line™ Process Analyser

  • Sensor pronto a ser utilizado após a ligação (sem necessidade de aquecimento).
  • Analisador concebido para funcionar em ambientes industriais.
  • Computador e sistema operativo incorporado.
  • Fonte de excitação laser de 785 nm.
  • Sistema de arrefecimento interno estável a -40°C.
  • IP 65-68.
  • Ligação ao processo através de uma sonda de imersão de qualidade alimentar.
  • Compatível com diferentes drivers de comunicação com PLC ou SCADA da fábrica.
  • Pode ser facilmente integrado em qualquer posição da tubagem.
  • Dispositivo de baixa manutenção.
  • Com o software Visum Master™ versão SMART, o utilizador dispõe de um Model Builder suportado por IA para desenvolver, ajustar ou atualizar modelos preditivos para diferentes receitas ou formulações.
raman analyzer

Analisador de processo Visum Raman In-Line™

De IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-pt-pt, Innovation-pt-pt 25 Janeiro 2024

Identificação de plásticos, verificação e classificação utilizando o Visum Palm™.

identificación, verificación y clasificación
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Identificação de plásticos, verificação e classificação utilizando o Visum Palm™.

Neste artigo iremos abordar a problemática da classificação e identificação de plásticos utilizando o analisador portátil NIR Visum Palm™ como uma técnica ágil, em tempo real e não destrutiva, útil em diferentes processos, seja na reciclagem de plásticos pós-industriais, na análise e classificação de plásticos pós-consumo, na identificação de matérias-primas poliméricas para a sua industrialização, ou mesmo em áreas de investigação e desenvolvimento de novos plásticos.

Em todos estes casos, a espetroscopia de infravermelho próximo apresenta-se como uma ferramenta valiosa para a caraterização de polímeros em comparação com os métodos tradicionais de análise.

A identificação e a triagem são importantes na reciclagem de plásticos e no fabrico quando se utilizam plásticos reciclados, uma vez que em ambos os casos é necessário garantir que os materiais plásticos são tão puros e limpos quanto possível, porque baixos níveis de impurezas podem afetar significativamente a qualidade e o desempenho de um lote reciclado.

Embora existam vários analisadores NIR portáteis no mercado, é importante ter em conta a gama espetral com que o equipamento trabalha, a dimensão da área de medição (aquisição do espetro) e a resolução espetral (a qualidade do espetro obtido). O novo analisador Visum Palm™ tem uma área de medição de 10 mm de diâmetro, funciona na gama espetral 900-1700 nm com uma resolução de apenas 3 nm (↓ nm = ↑ resolução espetral). É um dispositivo autónomo com um computador incorporado e um ecrã tátil, pelo que não necessita de estar ligado a um computador ou smartphone para trabalhar com ele.

Análise de forragens e espectroscopia nir

O novo Visum Palm™, que inclui uma biblioteca de plásticos, permite efetuar leituras e determinações na linha sem necessidade de preparação de amostras em menos de 3 segundos. Também é possível utilizá-lo como um dispositivo de laboratório, uma vez que possui uma base de suporte que permite a fixação de diferentes suportes de amostras para a análise de pellets, flocos ou plásticos até 2 mm.

A biblioteca de fábrica incluída no analisador tem as seguintes classes: PMMA, PE, PC, PETG, EVA, PVC, PET, PU, PS, ABS, PA, PP, VIN, PLA, PBT, PMP, POMC, PPS, PVA, PPSU, EMA PHBV, PAEK, PBAT, PBS, TPES, TPS, MABS, HIPS, MBS, SBC, PCL, PEEK, PHB, SAN, PI, PB.

Amplie e desenvolva a sua própria biblioteca com o Visum Master™

O Visum Master™ é um software informático que permite ao utilizador final criar, alargar e reforçar os seus próprios métodos ou bibliotecas de classificação, quantificação e identificação de plásticos, sem necessidade de um especialista ou de conhecimentos técnicos de espetroscopia, tornando o analisador um sistema verdadeiramente aberto para satisfazer as necessidades de análise actuais e futuras (novas classes de plásticos, novos fornecedores, etc.).

Como se mostra abaixo, é possível incorporar espectros de novas amostras dentro de uma classe existente ou incorporar novas classes, mantendo assim a biblioteca tão robusta e actualizada quanto possível para poder classificar ou identificar plásticos.

Identificação de polímeros

Identificação de plásticos

É um método de trabalho que permite a identificação de plásticos analisados dentro da biblioteca disponível no analisador. O resultado obtido, como pode ser visto abaixo, é o tipo de polímero com maior similaridade e os seguintes (da maior para a menor similaridade).

identificação de plásticos visum palm screen polymers identification

Verificação de plásticos

Tal como na identificação de plásticos, baseia-se num procedimento matemático de semelhança, mas permite escolher um tipo de material a analisar na biblioteca de identificação para confirmar a sua identidade. O resultado da análise de verificação é PASS / FAIL. No caso de um resultado negativo (FAIL), fornece a classe correspondente ao tipo de plástico analisado. Ambos os casos são apresentados de seguida.

polymers_identification

Classificação dos plásticos

Em contraste com a análise de identificação de plásticos, a classificação utiliza algoritmos de aprendizagem automática para analisar e classificar com precisão amostras que são espectralmente muito semelhantes entre si, em que é necessária uma dupla verificação para determinar a classe do polímero (PET/PETG, por exemplo). Através do software Visum Master™, o utilizador pode criar as suas próprias bibliotecas de classificação para os casos mais problemáticos.

Como resultado da análise, o utilizador obtém a classe correspondente.

Em conclusão, a espetroscopia NIR é uma ferramenta muito valiosa e eficaz para a classificação ou identificação de plásticos e, embora não seja abordada neste artigo, também é útil para os fabricantes de plásticos e novas formulações para quantificar misturas. A natureza aberta do analisador através do software Visum Master™ faz do analisador Visum Palm™ um sistema aberto e autónomo que pode introduzir continuamente novas amostras e espectros e gerar diferentes bibliotecas sem a necessidade de um especialista.

De IRIS Technology Solutions
Industry-4-0-pt-pt, Innovation-pt-pt 10 Outubro 2023

IRIS Technology Solutions na feira Alimentaria FoodTech

feira Alimentaria FoodTech
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IRIS Technology Solutions na feira Alimentaria FoodTech 2023

No final de setembro, a IRIS Technology Solutions apresentou na feria Alimentaria FoodTech 2023 Barcelona as várias soluções de controlo de qualidade e de processo em tempo real para a indústria que a empresa catalã fabrica e comercializa sob a marca Visum®.

A feira Alimentaria FoodTech é a feira de maquinaria, tecnologia e ingredientes que integra a cadeia de valor do processamento e conservação de alimentos. É uma feira transversal que serve a indústria de produção de alimentos e bebidas desde as matérias-primas até à distribuição comercial.

Soluções Visum®

As soluções Visum® optimizam e digitalizam o controlo de qualidade nas diferentes linhas de produção. Funcionam com base na espetroscopia NIR, Raman, Hiperespectral e Visão Mecânica, fornecendo informações em tempo real para a tomada de decisões e retificação dos processos de produção. Além disso, os participantes da feira puderam ver em primeira mão o novo analisador NIR portátil Visum Palm™.

O novo analisador Visum Palm™ tem um design inovador e ergonómico, bem como a possibilidade de realizar análises em qualquer altura e lugar sem necessidade de o ligar a qualquer dispositivo eletrónico externo. Isto é possível porque incorpora um ecrã tátil e um computador incorporados, que permitem todas as funcionalidades de rotina do dispositivo.

Além disso, possui o Visum Master™, este software, ao contrário dos softwares de modelação e calibração mais comuns no mercado, com os quais o utilizador tem de ter certos conhecimentos técnicos sobre quimiometria ou confiar tal tarefa a terceiros.

Ele permite realizar calibrações de forma automatizada e ágil apenas incorporando espectros e referências (quantitativas ou qualitativas), além de outras funcionalidades.

Shealthy Project

shealthy

A IRIS Technology Solutions também apresentou na feira Alimentaria FoodTech o projeto europeu SHEALTHY, que procura avaliar e desenvolver uma combinação óptima de métodos não térmicos de sanitização, preservação e estabilização para melhorar a segurança (inativação de agentes patogénicos e microrganismos de deterioração), preservando simultaneamente a qualidade nutricional (até 30%) e prolongando o prazo de validade (até 50%) dos produtos F&V. Ao combinar e modular tecnologias não térmicas com operações de processamento mínimas, a abordagem da SHEALTHY será finalmente capaz de satisfazer a crescente procura de alimentos saudáveis por parte dos consumidores actuais.

De IRIS Technology Solutions
Ai-pt-pt, Digitalization-pt-pt, Industry-4-0-pt-pt, Innovation-pt-pt, Pharma-4-0-pt-pt 5 Setembro 2023

Novo analisador NIR portátil assistido por IA Visum Palm™

Novo analisador NIR
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Visum Palm™ novo analisador NIR portátil assistido por IA

A IRIS Technology Solutions apresenta a versão mais recente do seu analisador NIR portátil Visum Palm™ para complementar a sua gama Visum® de analisadores de processos em tempo real para a indústria.

O novo Visum Palm™ é um espetrofotómetro NIR totalmente portátil que permite a análise em tempo real de diferentes substâncias, produtos ou misturas, sem a necessidade das tradicionais técnicas laboratoriais e de amostragem, permitindo à indústria obter resultados no local para tomar decisões ou corrigir os parâmetros do processo de produção.

A nova geração do Visum Palm™ traz consigo um design inovador e uma mudança radical na forma como os utilizadores experienciam a tecnologia NIR, agora assistida por IA com o software Visum Master™, para que cada fabricante possa criar automaticamente os seus próprios modelos preditivos ou calibrações de acordo com as suas necessidades de controlo e análise.

Design, autonomia e robustez

O analisador Visum Palm™ oferece um design inovador e ergonómico, bem como a possibilidade de realizar análises em qualquer altura e lugar sem ter de o ligar a qualquer dispositivo eletrónico externo. Isto é possível porque incorpora um ecrã tátil e um computador incorporados, que permitem todas as funcionalidades de rotina do dispositivo.

O Visum Palm™ funciona na gama de 900 a 1700 nm, uma vez que esta é a banda que melhor combina a disponibilidade de informação química com o preço e a maturidade tecnológica. Funciona principalmente no modo de reflectância difusa, para o qual possui ópticas especialmente concebidas e patenteadas para extrair o máximo de informação possível da amostra. Especificamente, possui uma grande área de iluminação (50 mm de diâmetro) e uma área de recolha de 10 mm. Estas características diferenciam-no de analisadores semelhantes em termos de adequação à análise de amostras heterogéneas, que é o caso mais frequente em condições reais de trabalho. Nos casos em que a heterogeneidade é mais evidente, o dispositivo é configurável para calcular e comunicar a média de um determinado número de repetições.

O analisador Visum Palm™ está em conformidade com a norma IP65, o que o torna resistente ao pó, à humidade e à água. Também é suficientemente robusto para ser transportado e testado em praticamente qualquer lugar, no interior ou no exterior, e até vem com um suporte para utilização em secretária ou mesa.

Uma nova experiência de utilizador assistida por IA

Ao contrário da maioria dos softwares de modelagem e calibração comuns no mercado, que exigem que o usuário tenha algum conhecimento técnico de quimiometria ou confie a tarefa a terceiros, o software Visum Master™ baseado em PC torna a tecnologia NIR ainda mais acessível, automatizando o pré-processamento, a seleção de algoritmos de análise multivariada e a validação. Isto permite a qualquer utilizador gerar modelos através da simples introdução de espectros e referências (quantitativas ou qualitativas) para análise de rotina em tempo real, substituindo a análise tradicional.

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O novo software também permite alargar e editar modelos pré-existentes, sincronizar-se com o analisador portátil para importar espectros, exportar modelos, descarregar resultados de medições, gerar automaticamente relatórios de validação de métodos analíticos e relatórios de auditoria para ambientes de BPF e verificar o desempenho metrológico do dispositivo de forma orientada, quando necessário.

Para a indústria e ambientes GMP

Embora a tecnologia NIR tenha uma miríade de aplicações em numerosas indústrias, como a dos plásticos, alimentar, química, agroindústria, madeira, biocombustíveis, para mencionar as mais relevantes, mas não as únicas; é para a indústria farmacêutica e ambientes GMP que o novo dispositivo Visum Palm™ introduz novidades significativas ao nível da usabilidade e funcionalidade. Está em conformidade com o 21 CFR Part 11, permitindo a geração e visualização de um relatório automático de Audit Trail, o registo de toda a atividade do dispositivo, onde podem ser incorporados comentários e observações. Também permite ao utilizador gerar automaticamente as validações de métodos analíticos desenvolvidos e efetuar verificações metrológicas do dispositivo quando necessário e descarregar os resultados numa data posterior.

“Atualmente, a tecnologia NIR deve ser fácil de utilizar e de compreender e, ao mesmo tempo, deve dar ao utilizador a liberdade e a autonomia para a explorar ao máximo e facilitar o seu trabalho quotidiano. A tecnologia deve ser um fator de facilitação. Continuaremos a dar novos passos em termos de automatização e de novas funcionalidades, porque estamos convencidos de que este é o caminho certo a seguir e o que a indústria e as pessoas que nela trabalham precisam”, afirma Oonagh Mc Nerney, Diretor da IRIS Technology Solutions, S.L.

O novo analisador NIR portátil Visum Palm™ já está disponível aqui, onde também é possível encontrar informações técnicas sobre o dispositivo, vídeos e contactar a IRIS Technology Solutions, S.L. para uma demonstração ou um pedido de informação específico.

De IRIS Technology Solutions